自贡市部分食品稀土元素研究分析

1方法

1.1样品制备

粮食类:磨碎，过20目筛。蔬菜、肉类等取可食部分水洗干净，晾干，剁碎后混匀。

1.2样品处理

取各类样品2.00g，置于瓷灰化皿中，加5.00ml6mol/L硫酸，浸泡过夜，小火蒸干，继续加热炭化至不冒烟，移入高温炉中，250℃保持1h后，以50℃/0.5h升温至(600±20)℃，灰化4～6h，冷却后取出，滴加2.00ml硝酸湿润灰分，蒸干后移入高温炉中，600℃灰化2h。取出冷却后加2.00ml6mol/L盐酸，2滴或氧化氢，水浴蒸干，再热溶解蒸干1次。用水少量多次洗入10.00ml刻度试管中并稀释至刻度。少量不溶物离心。按同一方法做试剂空白试验。

1.3测定

吸取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml稀土混合标准使用液(相当于0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg稀土总量)、2.00ml试样制备液和同量的试剂空白液分别置于预先加入2.00ml缓冲液的刻度试管中，各家1.00ml磺基水杨酸溶液，1.00ml抗坏血酸溶液，混匀，用水补充至8.00ml，混匀后放置10min，各加1.00ml二苯胍乙醇液，即刻摇匀，然后各加1.00ml偶氮胂Ⅲ－偶氮胂K混合络合剂，混匀，20min，用3cm杯，于分光光度计上以零管调节零点，分别在波长λ1=680nm;λ2=660nm、λ3=640nm处测定其对应的吸光度。按公式:△A=A2－(A1+A3)/2计算各标准的△A值，以△A值为纵坐标，对应的标准含量为横坐标绘制标准曲线，样品与标准比较定量。

1.4实施标准

检测标准按照GB/T5009.94－2005《食品中稀土的测定方法》，评价标准GB2762－2005《食品中污染物限量》进行。

2结果

2.1标准工作液测试数据。吸取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml稀土混合标准使用液(相当于0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg稀土总量)按测定方法测定，每天做1次，连续10d，共制作10次标准曲线，r均为0.999。表1为标准工作液测试数据，表中各吸光值为10次标准系列测得的平均值。

2.2线性范围与检出限对各浓度标准工作液的测定值呈现较好的线性关系(r=0.9996)，且对低浓度(0.482g/10ml，相当于样品0.24mg/kg)的测定也较理想。

2.3精密度试验与回收率试验实验室对同一样品称量6份，每1天进马弗炉消化1份共6d，得到6次重复测定数据，RSD＜10%，总平均回收率为85.3%。

2.4样品检测结果。此次抽样为鱼、玉米、大米、面粉、禽蛋、茶叶、菇类、肉类、蔬菜共9种食品种类，其中除肉类未检出稀土元素外，其余8种均有不同程度检出，粮食类、鱼类、禽蛋类、茶叶的稀土含量较高，蔬菜类、菇类稀土含量较低(低1个数量级)，所有样品无1例超标。各食品种类稀土含量范围、合格率见表2。

2.5各类食品含量分析对本市抽样的部分食品的研究表明，动物性食品中以鱼类稀土元素含量最高，禽蛋类次之，肉类最低。植物性食品中其稀土元素含量以玉米类最高，大米、茶叶、面粉次之，菇类、蔬菜类较低，与胡书玉研究相似。其平均含量为鱼类1.119mg/kg、玉米类1.054mg/kg、大米类1.046mg/kg、茶叶类1.026mg/kg、面粉类1.017mg/kg、禽蛋类0.767mg/kg、菇类0.165mg/kg、蔬菜类0.037mg/kg、肉类0.000mg/kg。

3讨论

测定数据表明，按照GB2762－2005《食品中污染物限量》对各类食品的限量指标要求，笔者所测样品的稀土总合格率为100%，虽无1例超标，表明自贡市市售食品稀土污染并不严重。但稀土含量大部分在1.0～1.382mg/kg之间，还是有必要提醒相关部门及企业的重视。稀土元素属重金属元素，人体摄入过多可能会对健康产生一定危害。经过分析，食品中稀土含量高的主要原因可能会与以下因素有关:一是土壤母质稀土含量高;二是施用的肥料、农药不纯，可能含有某些稀土元素;三是环境污染，灌溉用水污染，空气漂移污染等;四是长期施用化肥，土壤酸化，土壤中的稀土由不可利用态变成可利用态被农作物吸收。有关方面应从源头抓起，改善生态条件，控制城市和工矿区污染源，在土壤污染物含量较低的地方建立蔬菜和粮食基地，加强对蔬菜和粮食基地的管理;并在蔬菜和粮食生产、加工、贮运和销售全过程中，严格控制其不受污染，确保公众消费安全。

作者：李谦 廖青 梅玉琴 樊文明 单位：自贡市疾病预防控制中心理化检验科