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谈钢铁材料原子光谱和分子光谱法

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谈钢铁材料原子光谱和分子光谱法

摘要:钢铁材料的成分除了铁和碳外,还有少量的硫、磷、锰等元素。通过开展钢铁材料分析,了解这些元素的含量,可以为改善钢铁材料性能起到积极的作用。早期的钢铁分析以“湿法分析”为主,近年来随着各类先进仪器的研发与应用,仪器分析由于具有检测精度高、分析速度快等特点,得到了推广使用。其中,原子光谱法和分子光谱法是比较常见的钢铁分析方法,根据所用仪器及操作手法的不同,又可以具体分为原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、分光光度法等。选取几种较为常见的方法,对其原理、优缺点等进行了分析。

关键词:钢铁材料;原子光谱分析;分子光谱法;AFS

钢铁材料中不同的元素会对钢铁的性能产生影响,例如锰可以增加钢的硬度,高锰钢中锰的含量可以达到10%~15%;硅可以增加钢的弹性、强度及抗氧化能力;硫和磷则是有害杂质,需要严格控制其含量。由于钢铁材料中这些元素的含量极少,因此需要借助于特定的仪器设备和检测方法,精准地测定每种元素的含量,从而根据钢铁材料的用途,决定增加或减少某一种元素的含量,这也是生产制造优质钢材的关键。现阶段关于钢铁材料分析的方法较多,掌握其操作方法、注意事项和适用条件,才能更好地完成测定与分析。

1钢铁材料原子光谱分析

1.1AAS

原子吸收光谱法是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种方法。作为一种单元素分析法,AAS的应用优势在于具有良好的选择性,可以针对单一种类的元素进行精确测定,避免了其他元素产生的干扰。根据操作方式和所用仪器的不同,又可以细分为火焰法和石墨炉法,前者的操作比较简单,可以快速得出检测结果,但是检出限较高,常用于测定钢材中钴的含量;后者精确度更高,但是对仪器有特殊要求,常用于检测钢材中铌和锑的含量。在AAS测定钢铁材料元素含量时,为了提高灵敏度,还可以提前进行富集分离,对于痕量元素的精准测定有一定的帮助。

1.2ICP-MS

电感耦合等离子体质谱法的应用优势在于检出限低、灵敏度高,因此主要用于钢铁材料中痕量元素的测定。正常情况下,为了保证较高的灵敏性和精确性,ICP-MS主要针对单一元素进行测定。如果要想同时对2种及以上的元素进行测定,就需要配合使用同位素分析方法。目前国内已经有学者利用这种方法对钢铁材料中铝、镉、锌、铋等近十种元素进行同时测定。但是ICP-MS用于钢铁材料元素检测也有一定的缺陷,例如对检测环境要求严格,检测成本较高等。

1.3ICP-AES

电感耦合等离子体原子发射光谱法的应用优势在于普适性较强,可以对钢铁材料中十余种元素进行测定,并且测定过程中可以保持较强的抗干扰能力,不至于出现两种及以上元素测定时发生干扰而影响结果精度的问题。另外,检测速度较快,是现阶段钢铁材料元素检测中应用较广的一种方法。ICP-AES测定又可以分为两种:一种是先将钢铁样品溶解,然后测定其中某种元素的含量,通常适用于一些非金属元素的测定,例如硅、硒等;还有一种就是借助于ICP光谱仪,将钢材样品直接放入仪器内,采取改变狭缝角度的方式可以得到一些金属元素的含量,主要是测量铌、钛等元素。

1.4AFS

原子荧光光谱法的基本原理是基态原子吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。这种方法的应用优势在于具有较强的灵敏度和普适性,除了对钢铁材料中常见的锑、铋等进行精确测定外,其他诸如硒、锗等痕量元素,也能够运用AFS完成测定。相比于上述几种原子光谱法,AFS的特殊性在于通过检测这些元素的氢化物进而推算出某种元素的含量。例如使用氢化物发生-原子荧光光谱法,可以实现对于钢铁材料中痕量砷、硒的含量测定,而使用氢化物-非色散原子荧光法,可以实现对钢铁材料中痕量铋和碲的含量测定。

1.5火花源原子发射光谱分析

在原子光谱法中,火花源原子发射光谱分析是较早的一种分析方法。从应用效果上来看,其优势主要体现在操作简便、可重复性强。另外,通常不需要制样,可以将钢材直接拿来分析,对于减少材料浪费和降低检测成本也有一定的效果。但是相比于上述几种原子光谱法,在精度方面、可测元素种类方面也具有一定的劣势。因此,火花源原子发射光谱法的应用受到了一定的局限。但是随着技术的发展,将火花源原子发射光谱法与其他先进检测方法进行组合应用,可以实现优势互补,在钢铁材料元素检测中将有更好的表现。

2钢铁材料分子光谱法分析

2.1分光光度法

在分光光度计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与不同波长相对应的吸收强度。以波长为横坐标,吸收强度为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法。虽然分光光度计的具体类型有多种,但是在结构组成上大体一致,主要包含了光源模块、分光模块、检测模块等。分光光度法的应用优势在于它能够将定量计算和定性分析相结合,这就保证了最终的检测结果更加准确。为了避免检测过程中,钢铁材料中其他元素对待测元素的检测产生干扰,可以借助于显色剂,进一步提高待测元素的光度,提高了抗干扰能力,缩小了测量结果的误差。

2.2红外吸收光谱法

当一定频率的红外光照射分子时,如果分子中某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致时,光的能量通过分子偶极矩的变化而传递给分子,这个基团就吸收一定频率的红外光。将分子吸收红外光的情况用仪器记录就得到该试样的红外吸收光谱图,利用光谱图中吸收峰的波长、强度和形状来判断分子中的基团,对分子进行结构分析。该方法中使用到的设备是红外吸收光谱仪,从结构组成上来看,与分光光度计有一定的相似性。使用此法对钢铁材料中各类元素含量测定时,应提前进行仪器校对,保证仪器初始化,降低误差影响。现阶段来看,此法主要应用于钢铁材料中碳、硫、磷等非金属元素的测定,效果较好。另外,近年来我国冶金行业关于红外吸收光谱分析的相关标准也在逐步地完善,对提高检测精度有积极的帮助。

3钢铁材料分析工作的展望

在我国冶金行业不断发展的背景下,钢铁材料分析技术也在持续的创新。随着各个行业对于钢材性能要求的日益严格,元素分析精度也要紧跟行业需求不断提升。因此,必须要始终坚持技术创新,将大数据技术、人工智能等应用到钢铁材料元素检测与分析中,既可以减轻技术人员的压力,避免人为操作失误导致的检测误差,又能够在检测速度、精度等方面展现出更大的优势。元素检测技术创新发展,为钢铁材料的生产、加工提供了必要的参考,制作出更高性能的钢材,这也是加快完成冶金行业供给侧结构改革的一种有效途径。

4结语

钢铁材料中各类元素的种类和含量,会对钢铁的某种性能(如刚度、硬度、延展性等)产生明显的影响。为了制造出符合使用需求的钢材,需要对这些元素的含量进行检测和控制。在元素检测中,原子光谱法和分子光谱法是两种较为常见且可以保证较高检测精度的方式。对于检测技术人员来说,需要熟练掌握不同检测方法的适用条件、操作要点,以及综合对比各类方法的优缺点,这样才能根据钢铁材料的检测要求,选择一种最佳的方法。下一步要继续做好新型、高精度自动分析仪器的研发工作,为钢铁行业的发展提供技术支持。

参考文献

[1]芦飞.火花放电原子发射光谱法分析硅钢中硅和铝元素的影响因素探讨[J].冶金分析,2019(07):36-42.

[2]孙绮旋,魏星,刘珣,等.原子光谱/元素质谱在生命分析中的应用进展[J].光谱学与光谱分析,2019(05):18-23.

作者:张宁 周正 单位:河北省产品质量监督检验研究院