黄药工业生产中两种不同片碱的应用

摘要：分别采用大锅熬制法片碱和离子膜熔盐法片碱进行了黄药合成的工业生产试验。通过试验比较了这两种片碱在黄药生产过程中适用情况及对黄药品质的影响。将两种片碱所生产的黄药产品进行了铜矿浮选试验，讨论了产品在实际应用中的效果，为以后黄药工业生产中片碱的选择提供了一定的参考依据。

关键词：片碱；黄药；工业生产；药剂合成

引言

烷基黄原酸盐，也称黄药，用途很广，是橡胶工业中的硫化促进剂，分析化学中的沉淀剂和比色剂［1］，同时也是使用最广泛、消耗量最大、最经济的有色金属硫化矿捕收剂［2］。黄药由二硫化碳、碱和相应的醇作用生成［3］。黄药大多为粉状或颗粒状，颗粒状黄药是粉状黄药的深加工，方便保存和运输，保质期更长，产品附加值更高，也更适应国际市场的需求［4］。片碱，也称固碱，即片状氢氧化钠，是合成黄药的原料之一。传统的工业片碱生产方法主要是大锅熬制法，近年来生产工艺先进、成本和价格低的离子膜熔盐法片碱逐渐流行起来。不同工艺生产出来的片碱，价格不一，各方面性质也有差异，会对黄药的工业化生产及其品质产生不同的影响。因此，研究不同片碱在黄药工业化生产中的应用，可以为以后黄药工业生产中片碱的选择，给出相应的建议和参考依据。将磨好后的粉状碱出料，并保证每罐碱的重量准确。将准备好的碱罐吊至合成平台上，将碱罐坐到加碱机上，将准备好的醇与二硫化碳投入到混捏机中，启动混捏机，打开合成控制仪表，启动加碱机，通过调节加碱时间来控制混捏机内加碱温度。跑平时间大约在2h左右，跑平温度控制在10～15℃之间，并观察控制仪表电流，当电流产生波动后，及时去合成平台观察黄药的状态，并留足够的碱以便起高峰，罐内碱量留到15kg左右，高峰温度要求在30～45℃之间。起完高峰后，待混捏机内温度降至25℃左右，出料。将储料仓内的黄药直接向挤压机内加料，并启动碾盘挤压机，对黄药进行挤压。挤压成粒状的黄药再进行真空干燥。首先将黄药倒入双锥真空干燥锅内，启动真空泵，真空度为0．095MPa，开始对干燥锅进行升温，升温至100～120℃之间，恒温干燥时间为2．5h左右，然后通过干燥机夹套内通冷却水进行降温，温度降至40℃以下（整个干燥过程持续6h左右），出料装桶。

1片碱的预处理

在黄药的生产过程中，为了使片碱的加料方式简单，有利于反应的进行，需要将片碱经过高压磨机磨成粉状。由于熔盐法片碱相对于大锅法片碱，存在结块的问题，必须将结块的片碱使用工具破碎后，再进入高压磨机磨碱。粉状熔盐法片碱比粉状大锅法片碱更加蓬松，在加入过程中，不容易堵塞加料口。经过检测，大锅法片碱的含量为99．1％，熔盐法片碱的含量为98．1％，大锅法的片碱含量更高。

2粉状黄药生产试验

黄药的含量和游离碱含量是黄药产品是否合格的重要指标，黄药含量低，含杂质多，纯度不够；游离碱含量高，黄药易吸潮，结块和分解，影响产品的品质和矿山的正常使用。利用大锅法和熔盐法两种片碱，在相同的生产条件下，进行多次的丁C黄药、混戊黄药、异丁黄药和乙黄药生产试验，然后对黄药及其游离碱的含量进行统计和比较。试验结果如图1和图2所示。由图1可以看出，两种片碱生产出的丁C黄药、混戊黄药、异丁黄药和乙黄药含量相差不大，大锅法片碱生产的黄药产品含量更高；图2可知，游离碱含量也相差不大，并且都能达到产品出厂要求，大锅法片碱生产出来的黄药游离碱含量较低。

3粒状黄药生产试验

粒状黄药，是在粉状黄药的基础上，经过挤压、真空减压干燥等工序生产出来的。用于挤压生产的粉状黄药，含量必须在82％以上，游离碱含量以及含水量也都要符合工艺要求。本次试验对戊黄药、异丁黄药、乙黄药进行了挤粒生产和含量比较，结果如图3所示。由图3可知，使用大锅法片碱生产出的戊钠粒和乙粒黄药含量较高，熔盐法片碱生产出来的异丁粒黄药含量高。另外，由熔盐法生产的黄药经过挤压之后，颗粒强度大，但是在挤粒和干燥过程中损耗也较高。

4黄药产品选矿应用效果

将两种片碱生产出来的乙黄药、异丁黄药和混戊黄药应用于铜矿的浮选试验，比较两种片碱生产出的黄药对铜的浮选效果，试验结果见表1～表3。由表1、表2和表3可知，大锅法片碱生产的乙黄药对铜的浮选效果较好，熔盐法片碱生产的异丁黄药和混戊黄药对铜的浮选效果较好。

5结论

试验表明，大锅法片碱的含量高，在黄药工业生产中，没有结块现象，磨碱容易，生产的丁C黄药、混戊黄药、异丁黄药和乙黄药含量高，游离碱含量低；在粒状黄药的生产中，异丁粒和混戊粒的含量也较高；产品在铜矿的浮选试验中，乙黄药对铜的浮选效果好。熔盐法片碱的价格比大锅法片碱低，生产的异丁干粒含量较高，并且在挤压过程中消耗低，产品在铜矿浮选试验中，异丁黄药和混戊黄药对铜的浮选效果较好。在以后的黄药工业生产中，应当根据实际情况，选择适合的片碱原料，才能生产出质量更好，成本更低，效果更好，适用性更强的黄药产品。

参考文献：

［1］刘龙利．黄药的研究与应用概述［J］．国外金属矿选矿，2005，（7）：11－12．

［2］李刚，王英玲，张琪．黄原酸盐的实验室合成方法研究［J］．菏泽医学专科学校学报，2007，19（4）：8－10．

［3］宋小霞，朱静，丁雪峰．黄药的研制、应用和水污染处理研究进展［J］．贵州化工，2012，37（3）：23－26．

［4］张俊，张豫．粒状黄药的研制与生产技术［J］．有色矿山，2000，29（1）：34－37．

作者：尹航 杨宾 罗斯恩 徐进 曲谦 单位：铁岭选矿药剂有限公司