色谱分析精选(九篇)

第1篇：色谱分析范文

关键词 气相色谱；定量分析；准确度

中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）15-0093-01

1 气相色谱分析的定义

气相色谱分析方法发展迅速，可以联合使用其他科研技术，其是气相色谱近些年来的发展方向，重点是结合同质谱与光谱使用，还有利用化学与计算机等。气相色谱分析是分离复杂的混合物的有效工具。但是，气相色谱也不是万能的，它无法鉴定未知事物，而质谱与光谱则可以鉴定未知事物，但是复杂的化合物不能作为分析物。所以，共同使用气相色谱和其他分析方法是对复杂化合物未知部分进行分析的重要工具。把气相色谱分析与其他分析法综合运用，可以避免分析过程中的复杂步骤如收集冷却，这样可以节省分析时间，同时减少消耗物品。

气相色谱一般分六部分，即载气系统、进样系统，分离系统，温控系统，检测系统，数据处理系统。可以采用流畅方框图进行表示：

图1 色谱分析流程

2 石油化工中气相色谱的应用

气相色谱分析技术在石油化工中应用十分广泛，具体范围有加工、勘探石油以及智联检测石油产品等。在石油化工中气相色谱分析技术获得了工作人员的热烈欢迎，因为气相色谱分析良好的性价比与分析技术，对于目前来说，任何一项技术都是无法与其相媲美的。

石化分析研究范围内，气相色谱分析体现出的发展趋势是标准化与自动化，已经成功开发应用达到标准的商品化软件与气相色谱分析系统，这也是气相色谱技术进步发展的重要标志。在以后的发展中，石化工业势必更加广泛的应用气相色谱。

3 提高气相色谱分析准确度的方法

3.1 稳定的样品

样品在达到实验室之前一定完全混合均匀制备，样品制备具体是指不能进行气相色谱分析的待测组成功转变为色谱分析使用的实验品。一般采用了溶解、浓缩、萃取和预分离等制备方法。对样品进行制备时，必须要求待测组分不会出现任何损失或者损失低于允许的误差。在样品存放中，分解、氧化、其他化学反应和外部环境造成的污染都能够改变预测组分浓度，直接影响分析结果。大气中的水与二氧化碳都会严重影响样品组分。一定尽量去除，分析样品之前，应当装入磨口玻璃塞的瓶中，容易发生腐败的应当保存在冰箱。

3.2 选择科学的分析方法

在各种分析中需要选择与之对应的分析方法。例如，大规模分析样品时合理使用外标法，外表曲线斜率事实上就是定量校正因子，因此定量中必须确保计量的准确性，需要样品具有极高的纯度，此外影响色谱峰面积的其他因素也会影响校正因子。柱温、载气流速、检测设备温度在色谱分析中也会影响峰面积和峰高，最终影响了定量分析，因此色谱的稳定条件十分关键，特别是采用外标法定量时，对色谱条件的稳定性提出了更高的要求。定量分析过程中对检测设备的线性范围与色谱柱容量重点研究，否则峰面积、峰高和组分含量之间不会出现正比关系。所以操作条件应当体现出重复和稳定性，并且定期校正曲线。这一重复性不仅表现为进样量的准确程度，还有是否能够充分气化样品，分解和吸附现象是否已经出现在色谱分离和气化过程中，对定量结果也会产生一定的影响。在进样方式上，毛细管柱由于自身的特点形成了进样误差，可以按照不同的样品性质，选择各种进样器与方法对误差缩小。

3.3 避免色谱系统中的分解吸附问题

色谱柱决定了气相色谱分析的成功与否。柱内样品如果出现强吸附或者分解现象势必对定量结果造成影响，如果缺乏最佳的选择，必须对样品进行预处理，使其转变为稳定性较高的化合物。样品在气化室中产生的吸附和分解也影响了定量结构，需要选择科学的气化室温度，不能较高，防止样品在分解或者化学反应过程中产生定量误差。气相色谱检测中关键步骤是样品的分离。

3.4 选择合理的峰面积或峰高

各个色峰的面积、高度和对应组分含量形成了正比关系，计算组分含量时可以采用峰面积或者峰高实行。判断与测量色谱面积或者峰高将会直接影响定量结果。峰高和峰面积这两个参数在色谱图中十分关键，峰尖到峰底的距离便是峰高，而色谱峰与峰底共同形成的则是峰面积。为了保证定量的精准性，首先必须正确判断基线，结合色谱图中的分离状况对基线科学考虑。可以通过计算机对色谱图进行调出，对色谱图中判断基线、峰的起落点和切割未分离峰的科学与否进行观察，假如缺乏科学性必须重新设置参数，或者利用手动的方法，再次对数据进行处理。其次，色谱分离要求较高。相对来说，采用峰高定量要比峰面积定量分离度的要求低。因此在分离度比较低的状况下，峰高定量是最佳的方法但是，当采用归一方法以及程序升温时最好选择峰面积定量；当出现不正常的峰形时也可以利用峰面积定量。

4 结束语

综合分析，对气相色谱定量分析造成影响的因素较多，每一步骤形成的误差都会对整体定量分析的准确度造成影响，因此，只有积极消除误差，认真、严格的进行操作，才能获得准确的分析结果。

参考文献

[1]李洋.气相色谱技术的发展和应用[J].安徽农学通报，2010（3）.

[2]曹环礼.气相色谱技术的研究进展及其应用[J].广东化工，2009（2）.

第2篇：色谱分析范文

中国是稻米的原产国，年产稻谷2亿t，稳居世界首位[1]。米糠是稻谷加工的副产物，米糠中约含15%～24%的油脂。全国年产米糠约1000万吨，若将其中的70%用于加工米糠油，则每年可得到100多万吨米糠油。米糠油含有丰富的油酸、亚油酸。长期食用米糠油具有预防心脑血管疾病，促进新陈代谢和抗衰老等功能[2]，且米糠油不产生过敏反应[3-4]。稻谷又分双季早稻和晚稻、一季稻（中稻）、再生稻等。其分布很广，北至黑龙江漠河，南至海南岛的崖县，西至新疆，东至台湾和黑龙江和三江平原，低至东南沿海，高至海拔2600m的云贵高原都有水稻栽培。本试验收集我国水稻种植六个大区的代表性稻谷品种33种（编号1-33）制备米糠原油，采用气相色谱法研究其脂肪酸种类、含量及特点，为米糠油的加工和米糠油安全品质研究提供技术支持，为研制脂肪酸比例模式与中国居民膳食模式相匹配的营养保健调和油提供技术支持。

1材料与方法

1.1主要仪器与设备鲁南瑞虹GC6890气相色谱仪，配FID检测器和毛细管柱分流系统；TM-FFAP30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱；N2000色谱工作站；氮、氢、空气发生器；分析天平：感量0.0001g，德国赛多利斯；成套碾米装置：湖南大丰碾米厂

1.2主要试剂与材料稻谷：市售；KOH-甲醇液：称取2.24gKOH，用100mL甲醇溶解；正己烷、乙醚、石油醚：分析纯；豆蔻酸（C14:0）、棕榈酸（C16:0）、棕榈油酸（C16:1）、硬脂酸（C18:0）、油酸（C18:1）、亚油酸（C18:2）、亚麻酸（C18:3）、花生酸（C20:0）、花生一烯酸（C20:1）：纯度＞99%：德国NUCHEK（纽雀克）公司。

1.3米糠油的制备稻谷分别经成套碾米装置碾磨，收集米糠。称取新鲜米糠100g，用500mL正己烷分3次浸提，每次浸提2h，浸提温度40℃，旋转蒸发仪挥发溶剂。

1.4油脂甲酯化分别取50种油脂10滴于10L刻度试管中，称重，加入1mL乙醚，1mL石油醚，摇匀，加入2mLKOH-甲醇液，振摇，静置8min，用蒸馏水定容。静置分层，上层液为气相色谱待测液。

1.5气相色谱操作条件[5]载气纯度为99.999%氮气，柱后流速1.8mL/min；进样口温度240℃；检测器温度240℃；柱室220℃；分流比28︰1；进样量1μL；空气流速280mL/min；氢气流速30mL/min；量程1。

1.6脂肪酸甲酯标样配制与分析如表1所示，将表中各种脂肪酸价值分别溶解于正己烷中，配成母液，然后按表1所示的量吸取定量的各种脂肪酸于10mL容量瓶中，摇匀即成脂肪酸价值混标。

2结果与分析

2.1米糠油主要脂肪酸的种类定性方法采用与标样（图1）对照保留时间法。结果表明，33种米糠原油中主要脂肪酸为：豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、花生一烯酸。

2.2米糠油主要脂肪酸含量脂肪酸的定量方法采用面积归一法。33种米糠油其9种主要脂肪酸含量见图2。脂肪酸含量(%)计算公式：Xi=Ai/∑A×100%×Fi（1）Ai：组分i的峰面积；Fi：组分i的甲酯转化为相应脂肪酸的换算系数Fi。生酸，花生一烯酸含量（表2）最低～最高值（%）分别为0.18～2.13，10.79，0.07～2.13，0.58～2.17，37.95～46.78，31.70～38.52，1.24～2.13，0.48～0.92，0.44～0.71～19.78。平均含量分别为0.38%，17.56%，0.33%，1.54%，41.48%，34.89%，1.54%，0.72%，0.53%。

2.3米糠油脂肪酸比例模式世界卫生组织（WHO），联合国粮农组织（FAO），中国营养学会都曾推荐人类膳食脂肪酸比例模式为：饱和脂肪酸(SFA)︰单不饱和脂肪酸(MUFA)︰多不饱和脂肪酸(PUFA)=1︰1︰1[6]，且FAO/WHO推荐膳食中多不饱和脂肪酸比例为ω-6︰ω-3=(3～5)︰1，中国营养学会推荐的比例为ω-6︰ω-3=(4～6)︰1[7]。日本认为膳食脂肪酸比例模式应为饱和脂肪酸︰单不饱和脂肪酸︰多不饱和脂肪酸=3︰4︰3（1︰1.3︰1），并且提出ω-6和ω-3比例应为4︰1。但油脂的脂肪酸比例并不等同于上述膳食脂肪酸比例，在食用油上谈1︰1︰1等不应对消费者造成误导，且单一的植物油很难达到SFA︰MUFA︰PUFA=1︰1︰1，且研究发现[8]，多数的植物油ω-6和ω-3比例从11.15到286.37不等。

2.3.1饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸含量及比例分析各地区米糠油饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸含量（图3），大部分在平均值附近波动。饱和脂肪酸含量为12.34%～22.15%，平均值20.19%，其中编号29和31偏低。不饱和脂肪酸含量72.57%～82.86%，平均值78.77%，不饱和脂肪酸含量与橄榄油（83.75%），花生油（81.75%），大豆油（85.86%）相近，其中编号11偏低。不饱和脂肪酸：饱和脂肪酸比例（图4）为3.32︰1～5.98︰1不等，平均比值为4︰1，其中编号29和31由于饱和脂肪酸偏低，这一比值明显偏高，但该地区其他品种并无相同现象。

第3篇：色谱分析范文

【摘要】 

目的采用气相色谱-质谱联用（gc-ms）对羊脂油的脂肪酸成分进行分析，为其质量标准的制订提供实验依据。方法将羊脂油样品甲酯化后，用gc-ms对其脂肪酸类成分进行分析，面积归一化法测定各成分的相对含量。结果羊脂油中含16种脂肪酸成分，包括不饱和脂肪酸9种，占54.48％，主要为油酸（34.45％）、反式9-十八碳烯酸（10.16％），还有少量的亚油酸（1.37％）；饱和脂肪酸有7种，占40.13％，主要为棕榈酸（21.59％）、硬脂酸（13.49％），肉豆蔻酸（2.15%）。结论该结果确定了羊脂油的成分组成，有助于对其进行进一步的研究。

【关键词】  羊脂油 脂肪酸 气相色谱-质谱联用

abstract：objectiveto analyze the fatty acid of sheep’s oil by gc-ms. methodsafter methyl esterification, the test sample was analyzed by gc-ms. the relative contents of various components were determined by area normalization method. resultsthere were 16 kinds of fatty acid in the sheep’s oil in total, containing 9 kinds of unsaturated fatty acid and 7 kinds of saturated fatty acid. the content of unsaturated fatty acids was 54.48% containing oleic acid, 34.45% and 9-octadecenoic acid (e), 10.16%, respectively. there was a little linoleic acid in the oil and its content was 1.37%. the content of saturated fatty acids was 40.13%, containing palmic acid, 21.59%, stearic acid, 13.49% and tetradecanoic acid, 2.15%, respectively.conclusionthe result showed composition of sheep’s oil. this study will give us the basis for the further study.

key words：sheep’s oil;  fatty acid;  gc-ms

   

羊脂油来源于牛科动物山羊capra hircus linnaeus或绵羊ovis aries linnaeus的脂肪油，甘、温，具有补虚、润燥、祛风、解毒的功效，主要治疗虚劳羸瘦、久痢、口干便秘、肌肤皲裂等症［1］。用本品炮制药材能够达到“增效”的目的，如羊脂油炙淫羊藿，可以增强淫羊藿的温肾助阳作用［2］。

   

羊脂油作为常用炮制辅料，尚未制订其药用质量标准，仅在食品标准中对其外观形状等制订了一些理化指标限度要求。为了规范羊脂油的使用，本研究首次采用气相色谱－质谱联用（gc-ms）技术对其脂肪酸类成分进行分析，以期对其质量标准研究提供实验数据［2］。

1  仪器与材料

   

trace gc-ms气质联用色谱仪，fid检测器。

   

色谱条件：hp-5（0.25 μ m × 30 m, 0.25 mm）毛细管柱；程序升温，初始温度100 ℃，保持5 min，以8 ℃/min升至180 ℃，再以28 ℃/min升至230 ℃；进样口温度250 ℃；载气n2；检测器温度250 ℃；分流比为20∶1；进样量0.1 μl。

   

质谱条件：离子源为ei；电子能量70 ev；离子源温度200℃；接口温度250℃；溶剂切割4 min；扫描质量范围m/z 35～688；扫描周期0.6 s/dec，用nist标准质谱库检索。

   

羊脂油购自北京清真食品公司，经本文作者鉴定为牛科动物绵羊ovis aries linnaeus的脂肪油。

2  方法与结果

2.1  样品制备取羊脂油样品200 g切成小块，于120℃炼制，待出油量不再增加，去渣取油，备用。

2.2  供试品溶液制备取0.4 g 羊油样品，置于50 ml锥形瓶，加入15 ml 0.5 mol/l的koh-meoh溶液，于60 ℃水浴20～30 min，至黄色油珠完全消失为止，冷却后，再加10 ml 14 %的三氟化硼乙醚溶液，水浴5 min，取出冷却后，加入10 ml正己烷和10 ml氯化钠饱和溶液，振摇，取上层溶液备用。

2.3  样品测定对羊脂油样品的总离子流色谱图通过nist标准质谱库进行检索，并结合相关资料进行人工解析，确认了18种成分，归一化法计算出各峰面积的相对百分含量。见表1。表1  羊脂油的脂肪酸类成分组成（略）

3  讨论

   

羊脂油所含长链脂肪酸甘油酯［1］具有很高的沸点，如果直接进行分析，高温下脂肪酸甘油酯易分解；并且在色谱柱上如果要使各组分能够按脂肪酸的不饱和度分离，应使用极性固定相，而该类固定相的耐温性较差，从而限制了这种方法的应用。因此一般都要进行前处理，即脂肪酸衍生化，将脂肪酸甲酯化或乙酯化，一般选择甲酯化的方法，并以三氟化硼－甲醇法最为常用［3］。

   

本实验以120℃炼制的羊脂油为样品，采用三氟化硼－甲醇法对样品进行甲酯化处理，其产物经gc-ms 分析，取得满意的分离效果，经 nist谱图库检索，从中检出16种脂肪酸成分，占总气相色谱峰面积的94.61%。通过与标准谱图对照，分析，确定每一个成分的化学结构，按峰面积百分比法进行定量分析，分别求得各组成化合物的相对含量见表1，结果显示羊脂油所含不饱和脂肪酸有9种，包括油酸（34.45％）、反式9-十八碳烯酸（10.16％）、z-11-十八碳烯酸甲酯（3.30％）、棕榈油酸（2.03％）、7,10-十八碳二烯酸酸（1.69％）、亚油酸（1.37％）、2-己基环丙烷酸（1.09％）、10-十九烯酸（0.24％）、z-11-十四碳烯酸甲酯（0.15％）；饱和脂肪酸有7种，包括棕榈酸（21.59％）、硬脂酸(13.49%)、肉豆蔻酸(2.15%)、十七烷酸（1.34％）、十五烷酸(0.60%)、14-甲基棕榈酸（0.60％）、15-甲基棕榈酸（0.36％）。本实验结果与文献报道［1］相符，并进一步增加了成分的组成。

   

实验结果显示，羊脂油中油酸和棕榈酸的含量最高，二者的含量已经超过总脂肪酸量的50％，均具有降血脂、抗动脉粥样硬化、抗血小板聚集以及抗血栓形成等作用，此外亚油酸是人体必需的脂肪酸，具有防止血栓形成、软化血管、调节脂肪代谢，降低血中胆固醇的作用。

   

本实验对羊脂油的成分进行了初步研究，为该炮制辅料其真伪优劣的质量评价提供了切实可行的分析方法，为其质量标准的制定提供了实验数据。各地羊脂油的气相色谱分析结果将另文发表，其对所炮制饮片药理作用的影响正在进一步研究中。

【参考文献】

 

［1］国家中医药管理局《中华本草》编委会. 中华本草,第9册［m］.上海:上海科学技术出版社, 1999:8940.

第4篇：色谱分析范文

【摘要】  目的研究亳白芷的挥发油化学成分。方法采用气相色谱-质谱联用技术分析亳白芷药材挥发油种类和含量，并与同样方法处理过的川白芷进行比较。结果从亳白芷中鉴定出37种成分。结论亳白芷含有大量的碳烯、醇、酸、酯类物质。

【关键词】  亳白芷； 挥发油； 气相色谱-质谱联用

abstract:objectiveto explore the chemical components of the essential oil of angelica dahurica from bozhou. methodsthe essential oil from angelica dahurica was separated and analysed by gc -ms,and compared with angelica dahurica from sichuan.results37 compounds were separated and identified.conclusionterpenes and their oxoderivatives are the major chemical constituents in the essential oil,including alkenes，alcohol ，acid，cyclododecane and ester.

key words:angelica dahurica from bozhou;  essential oil;  gc-ms

   

白芷为伞形科植物白芷angelica dahurica (fisch. ex hoffm.) benth.et hook. f.或杭白芷angelica dahurica(fisch. exhoffm. )benth. ethook.f. var. formosana (boiss.) shan etyuan的干燥根［1］。近些年，除传统的四大产区外，对安徽亳州种植白芷曾有多次报道，且产量较大，已形成一定规模。目前，对亳白芷挥发油成分的研究未见报道。本实验采用气-质联用法首次对亳白芷药材进行了挥发油成分的研究，并与川产白芷药材挥发油做了对比分析。

1  材料与方法

1.1  药材来源见表1。表1  药材来源（略）

以上对口药材均经作者鉴定。

1.2  挥发油的提取及制备称取白芷药材粗粉100 g，加乙醚200 ml超声处理1 h，减压回收溶液得浸膏，浸膏内加蒸馏水300 ml，照挥发油测定法［1］保持微沸12 h，得挥发油，用乙酸乙酯定容至1 ml，备用。

1.3  仪器与测试条件hp6890/5973gc-ms联用仪(美国hewlett-packark公司)。gc条件：色谱柱hp1-ms毛细管柱（50 m×0.25 mm×0.25 μm），载气为高纯he气，程序升温从柱温100℃，以14℃/min程序升温到170℃，以2℃/min程序升温到190℃，以5℃/min程序升温到230℃，再以40℃/min程序升温到310℃，进样口温度为260℃，进样量1 μl（15∶1）；ms条件：ei离子源,电子能量70 ev，离子源温度280℃，扫描范围(m/z): 30～500。

2  结果

    

对2种白芷挥发油进行了gc-ms分析，经过气质谱联仪给出的质谱数据和计算机检索出的可能结构，并查阅有关的文献资料与标准品的质谱图进行比较，共鉴定出75个化合物。各种成分在挥发油中的相对含量由面积归一化法计算得到。结果见表2。表2  亳白芷及川白芷的gc-ms分析结果（略）

由表2可知，两种白芷样品挥发油的主成分是酸、酯及烷烃类,其次为碳烯、醇,约占整个挥发油的82%，其中亳白芷51种，主成分是9-十六碳烯酸十四烷酯（11.40%）、2-氯乙基亚油酸（10.69%）、9,12-十八二烯酸乙酯（7.28%）、环十二烷（8.23%）；川白芷的主成分是环十二烷（14.03%）、1-十二醇(16.31%)、9-十六碳烯酸十四烷酯(5.06%)。

3  讨论

    

本文首次对亳白芷进行了挥发油成分的研究，确定了其主成分，为其药用提供了参考依据，并与川产白芷挥发油进行了对比分析。结果发现两种白芷在挥发油的成分组分及量上有差异，可能与品种、栽培及产地加工方法有关。

第5篇：色谱分析范文

关键词：地黄炮制 傅立叶变换红外光谱法 高效液相色谱 关联分析 核独立成分分析

一、简介

1.傅立叶变换红外（FT-IR）的简介

红外光谱法不仅可以用于纯物质的分析，也可用于有固定组成混合物的鉴定。红外光谱法不仅可以用于纯物质的分析，也可用于有固定组成混合物的鉴定。对地黄中的各种成分进行红外分析[1]。

2.高效液相色谱法简介

液相色谱分离系统由固定相和流动相两相组成。液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相（或在惰性载体表面涂上一层液膜）、离子交换树脂或多孔性凝胶；流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。色谱分离的实质是样品分子（即溶质）与溶剂（即流动相或洗脱液）以及固定相分子间的作用，作用力的大小，决定色谱过程的保留行为。

3.核独立成分分析简介

独立成分分析[2，3]（ ICA） 是一种在信号源和传输信道几乎完全未知的情况下，只依靠对信号源独立性和非高斯性的假设对源信号进行分离的方法。 由于其输出信号彼此独立并具有相同的能量。为解决 ICA 输出的分离信号具有无序性的问题。独立成分分析[4，5]（KICA） 是一种新的 ICA 方法，它利用重建核希尔伯特空间（RKHS） 内的非线性函数作为对比函数，将信号从低维空间映射到高维空间，并运用核方法[6]在该空间内搜索对比函数的最小值，与传统 ICA 方法相比具有更好的灵活性和鲁棒性。

二、实验部分

1.实验试剂及仪器

2.实验条件

FT-IR法实验条件：

光谱分辨率4cm-1，测量范围4000-400cm-，扫描信号累加32次；每个固体样品平行测定三次，液体样测一次。

HPLC法色谱条件：

色谱柱：反相C18柱（5 μm，250 mm×4.6 mm）；流动相：乙腈： 0.1%的磷酸溶液（V/V=1：99）； 进样量：10 μL；流速：1.0 mL/min； 检测波长：210 nm

3.地黄的炮制

地黄炮制前处理。闷润：把地黄洗净（先用自来水后用蒸馏水）平放在蒸锅里，盖上锅盖。用胶头滴管吸取少量的蒸馏水润湿地黄，隔一段时间润湿一次，要保证地黄不干且没有多余的蒸馏水流下，若有多余的蒸馏水流下，用胶头滴管吸取并滴到地黄上（避免成分流失），闷润24 h；切片：把闷润的地黄切成片状约1～3 mm厚。

方法：水蒸法，把市售焦作怀地黄大约300 g放入不锈钢双层锅上层（试验装置如图1）。在第二层放入两个小碟子接冷凝液，用电磁炉进行加热，100 ℃保持锅中的水微沸，并每隔1小时补充适量的水。

取样：前十二个小时每隔1个小时取一次样，每次取出地7-10片，取样要均匀，后十二个小时每隔半个小时取样。把取出的地黄切成小碎块，并放入干净的小瓷碟，加以编号依次为1#、2#、3#……。水样从小碟子里面取，每隔一个小时取一次，每取一次换一次小碟子。表面皿用小瓶子支着放在地黄上，覆盖地黄避免冷凝水浸泡地黄导致成分流失。地黄不接触锅壁避免冷凝水浸泡地黄。小碟子放在蒸锅下层，要对应地黄放置避免接不到地黄滴的液体或只接到水的冷凝液。

地黄样品的处理：

3.1干燥：把装着样品的编了号的小瓷碟放在通风橱进行初步干燥。一天后，再把初步干燥后的试样放入烘箱，调温至60 ℃，并保持这个温度，24 h后取出；

3.2粉碎：把干燥后的样品放入粉碎机中粉碎，此时样品成粉末状。过100目的筛后得粗样和细样；

3.3保存：把各试样同样用编号的办法依次装入编了号的试样袋中（粗样和细样要一一对应编号），并把封口试样袋放进干燥器，以保持在干燥的环境，待测分析。

四、实验

傅立叶变换红外光谱法（FT-IR）测地黄样品

高效液相色谱法测地黄样品

试样的处理

1.称量

称取各编号样品0.4000 g，分别置于100 mL典量瓶（或锥形瓶），分别贴上标签。

2.提取样品

加入25 mL甲醇（50%）至锥形瓶中，摇匀，盖上橡皮塞，置于超声波洗涤仪中。超声提取15 min两次，然后取出。

3.离心沉降

离心机8000 r/min，离心5 min，然后取出，用移液管移取15 ml放入编好号的对应的锥形瓶中。

4.挥干

将离心过的样品放入准备好的水浴锅中（水浴锅水温80 ℃为宜），直到溶液挥干为止，水浴锅应放在通风橱中，不但可以缩短挥干时间，还避免甲醇中毒。

5.溶解

用流动相溶解（流动相制备如下2.4.2），加入15 ml流动相溶液，摇动震荡至样品溶解。

6.样品过膜

用0.45 μm的微孔滤膜过滤样品，缓慢的将清液注入样品瓶中，盖上瓶盖，放置待进样（若放置时间过长，应放冰箱中以防变质）[7]。

三、实验数据及分析

1.以一级品为例进行分析

2.一级品地黄炮制24 h的光谱和浓度曲线图

3.KICA关联分析

由以上分析可知，在27-30号样品之间即对应炮制时间为19-20 h炮制达到了终点。

通过KICA法对地黄炮制过程的光谱色谱数据进行关联分析研究，初步建立了地黄炮制过程分析与炮制终点确定的新方法。KICA确立光色谱关联分析的方法能快速监控地黄炮制过程、解释炮制过程化学组分变化规律及确定炮制终点。

参考文献

[1]李清玉，司民真，董琴等.两种具有相同药效蕨类植物的红外光谱分析[J].光谱实验室，2007，24（2）：248～251.

[2]刘洋，吴新杰. 独立成分分析方法的研究和应用[J].沈阳教育学院学报，2006，8（1）：125～126.

[3]毕贤，李通化，吴亮.独立组分分析在红外光谱分析中的应用[J].高等学校化学学报，2004，25（6）：1023～1027.

[4]席聪，张太镒，刘枫.基于核独立成分分析的盲多用户检测算法[J].西安交通大学学报，2004，38（4）：373～376.

[5]Sch jlkopf B ， Smola AJ. Learning with kernels [M] . Cambridge ， MA： MIT Press ， 2001.

第6篇：色谱分析范文

【摘要】

目的探索野黄桂叶油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法从野黄桂的鲜叶中提取挥发油，利用气-质联用技术对其化学成分进行分析。结果从中分离鉴定出28个化学成分，其中芳樟醇和1，8-桉叶素分别占32.4%和17.29%。结论野黄桂叶油是一种资源植物且挥发性成分中芳樟醇和桉叶素含量较高，具有较高的开发价值。

【关键词】 野黄桂叶 挥发性成分 气相色谱-质谱联用

Abstract:ObjectiveTo study on the chemical components of the volatile oil from the leaves of Cinnamomum jensenianum Hand.-Mazz. MethodsThe volatile oil was extracted by steam distillation and analyzed by GC - MS technology.Results28 compounds from the volatile oil were isolated and identified， in which Linalool and 1， 8-cineole accounted for 32.4% and 17.29% respectively. ConclusionCinnamomum jensenianum Hand.-Mazz is a useful resource plant of high value for containing abundant Linalool and 1， 8-cineole.

Key words:Leaves of Cinnamomum jensenianum Hand.-Mazz； Volatile components； GC - MS

野黄桂叶为樟科樟属植物野黄桂Cinnamomum jensenianum Hand.-Mazz的鲜叶。该植物《中国植物志》名野黄桂、稀花樟，《广西药物名录》名景生樟，《中国中草药汇编》名山玉桂，江西、湖南名桂皮树，广西灌阳、全州、灵川名官桂、官桂皮，贵州名香桂皮，湖北、四川名三条筋。分布于湖北、湖南、贵州、四川、江西等省，生长于海拔500～1 600 m的山坡常绿阔叶林或竹林中，具有行气活血、散寒止痛之功效，主治脘腹冷痛、风寒湿痹、跌打损伤等证。本品为四川峨嵋山天然植物采摘的鲜叶，该植物树干笔直挺拔，表皮光滑、呈绿色，四季常绿乔木。其花朵美观，花香似桂花，因此主要作为绿化树种。枝叶和果含有芳香油，采叶蒸油再进一步精馏提取芳樟醇，目前仅有福建省农民用土法蒸馏 ，对其化学成分的研究尚未见其相关报道。本研究采用水蒸气蒸馏法从野黄桂的鲜叶中提取了挥发油，利用气-质联用技术对其化学成分进行分析，从中分离鉴定出28个化学成分，并确定了各成分的相对质量分数，为进一步研究开发奠定了基础。

1 器材

1.1 仪器美国惠普公司HP－6890/HP-5973 GC-MS；挥发油提取器。

1.2 药材野黄桂叶采自四川峨嵋山海拨1 200 m高度生长的样品鲜叶，经西南交通大学药学院宋良科副教授鉴定为樟科樟属植物野黄桂C．jensenianum Hand.-Mazz。

1.3 试剂所用试剂为国产分析纯试剂。

2 方法

2.1 挥发油提取取风干后的野黄桂鲜叶，剪细，称取500 g，按照《中国药典》2005年版附录甲法提取挥发油，用乙醚萃提3次，合并乙醚提取液，除尽乙醚，无水硫酸钠干燥，得油状物0.72 g，收率为0.144%。

2.2 GC-MS测定

取野黄桂叶油适量，用正己烷-无水乙醇（1∶1）稀释（10 μl/ml）后用GC-MS进行测定。

2.2.1 气相色谱条件

HP-5(5% PhMe Silcone crosslinked)色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 m)。弹性石英毛细管柱。柱温50℃，保持5 min后以10℃/min速率程序升温至160℃，保持5 min。气化室温度240℃；载气为高纯氦；载气流量1.0 ml；进样量1 μl；分流进样。

2.2.2 质谱条件

离子源EI源，离子源温度230℃；四极杆温度170℃；电子能量70 eV；发射电流34.6 μA；倍增电压1.729 V；接口温度240℃；质量范围20 ～400 amu，溶剂延迟4 min。

2.2.3 定性分析

通过HP MSD化学工作站检索WILEY138. L质谱数据库，确认挥发油的化学成分。

2.2.4 定量分析

并通过HP MSD化学工作站数据处理系统，按面积归一化法进行计算求出各化学成分的峰面积相对质量分数。

3 结果

野黄桂叶挥发性物质的化学成分相对质量分数见表1。表1 野黄桂叶挥发性物质的化学成分相对百分含量（略）

4 讨论

鉴定出野黄桂叶油所含全部的28个化学成分，占挥发油总量几乎为100%。由表1中分析结果可知，其挥发油的主要成分是：芳樟醇（Linalool 32.24%）、1，8-桉叶素（1，8-cineole 17.29%）、松油醇（Alpha-terpineol 5.25%）、z-柠檬醛（z-citral 5.19%）、香叶醛（Geranial 4.83%）、α-蒎烯（Alpha-pinene 3.79%）、4-羟基-松油二醇（Terpinen-4-ol 2.98%）、丁香酚（Eugenol 2.45%）等。

芳樟醇是一种很重要的天然单体香料，也是重要的医药原料，具有抗菌和镇痛的功效，芳樟醇等萜烯类化合物，对大肠杆菌、变形杆菌、肠炎膜杆菌、葡萄球菌、酿酒酵母菌、白色含球菌、黑曲霉菌、琼脂等有很好的抗菌活性 。野黄桂叶油中芳樟醇相对含量高达32.24%。桉叶素是一种纯天然香料，用途也很广，医药上是风油精、清凉油的主要成分之一，多与其它药品合用可治疗各种感冒、感染、肺结核及多种皮肤病，在口腔科和牙科方面也有很好的作用，并可用于治疗呼吸道疾病，控制食欲、减肥等方面，并可作为驱虫剂、杀菌剂、消毒剂及清洗液。野黄桂叶油中桉叶素的含量为17.29%，显然，野黄桂叶油是一种具有较大应用价值的高含量芳樟醇和桉叶素的资源植物。四川峨嵋山该资源极为丰富，为充分挖掘这一资源，运用现代科学技术阐明其化学成分并明确其药效作用的物质基础，为进一步开发新药打好基础。笔者目前正对野黄桂叶油进行深入地研究。

参考文献

［1］国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草［M］.上海：上海科学技术出版社，1999：349.

［2］刘树奎.水蒸气蒸馏的研究［J］.精细化工，1994，7（2）：145.

第7篇：色谱分析范文

【摘要】

目的分析鉴定美味猕猴桃茎挥发油的成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取美味猕猴桃茎的挥发油，用气相色谱－质谱联用法分离分析其成分及相对含量。结果鉴定其中19 个化合物，占挥发性成分总量的97．37％。结论美味猕猴桃茎挥发油的主要成分是磷酸三丁酯、邻苯二甲酸双2 －甲基丙酯、3，7 －二甲基－3 －羟基－1，6 －辛二烯、2，4 －二（1，1 －二甲基乙基）苯酚、反式－2 －甲基－5 －（1 －甲基乙烯基）环己酮。

【关键词】 美味猕猴桃 挥发油 气相色谱 质谱联用

Abstract：ObjectiveTo analyze the chemical constituents of volatile oil from caudexes of Actinidia deliciosa C．F．Liang et A．R．Ferguson．MethodsThe volatile oil fraction of caudexes of Actinidia deliciosa C．F．Liang et A．R．Ferguson were extracted by

distillation with water vapour， and then the constituents were separated and identified by GC －MS．Results19 compounds were identified accounting for 97．37％ of all quantity．ConclusionThe principal chemical constituents in volatile oil are Tributylphosphate，1，2 －Benzen －edi －carboxylicacid，bis（2 －methylpropyl）ester， Phenol，2，4 －bis （1，1 －dimethyleth） －3，7 －dimethyl －， ethylester －2 －methyl －5 －（1 －methylethenyl） －trans.

Key words：Actinidia deliciosa C．F．Liang et A．R．Ferguso； The abietene chemical constituents； GC －MS

美味猕猴桃Acitinidia deliciosa C．F．liang et A．R．Ferguson 为猕猴桃科猕猴桃植物，在我国分布地区较广，湖南、广西、江西、陕西等地资源丰富。猕猴桃具有广泛的用途，其果可鲜食或加工，因营养价值极高，被冠以“维生素C 之王”的美称；其种子可榨油；其花可提取香料；其藤可作为印染胶的原料；其根可以入药，民间用以治疗肝炎、水肿、风湿性关节痛、丝虫病、乳糜尿、带下、胃癌、乳腺癌等，均有良好的效果。猕猴桃长期以来多为野生，近代随着医药保健品开发的不断深入，猕猴桃的种植培育才得到重视，对猕猴桃属植物的研究也逐步加强，但对美味猕猴桃茎挥发油的研究尚未见报道。本研究采用水蒸气蒸馏法对广西产美味猕猴桃茎进行挥发油提取，并用GC －MS 法进行测定分析，从中鉴定出19 个化合物，为进一步研究美味猕猴桃茎的化学成分提供了依据。

1 仪器与材料

美国Agilent5973N －6890 气相色谱－质谱联用仪；美味猕猴桃采自广西桂林地区，经中国科学院广西植物研究所植物分类室鉴定为猕猴桃科猕猴桃属植物美味猕猴桃Actinidia deliciosa C．F．Liang et A．R．Ferguson，标本存于广西中医学院药物分析教研室；乙醚（分析纯，北京化工厂）。

2 方法

2.1 挥发油的提取将美味猕猴桃叶阴干后切碎，称取250 g，加4 倍量的蒸馏水于挥发油提取器中提取，提至馏出物不再浑浊为止。蒸馏液用乙醚反复萃取使水层完全透明，弃去水层，萃取液用无水硫酸钠干燥［1］ 后为浅黄色透明液体，相对密度小于1，具有浓烈的中草药味。提取率为0．048％。

2.2 气相色谱－质谱联用分析条件色谱柱HP －5MS 毛细管柱（30．0 m ×250 μm ×0．25 μm）；载气为高纯氦气，流速1．0 ml／min；进样量1 μl；程序升温：100（3 min） ～230℃（10℃／min），230～240℃（2℃／min）恒温3 min，240 ～280℃（20℃／min），恒温3 min；不分流，进样温度270℃；进样量1 μl；倍增器电压1741 v；接口温度280℃；离子源温度230℃，电离方式EI；电子能量70 ev；溶剂延迟3 min；扫描质量范围：45 ～550 amu。

3 结果

样品进样32 min 分离出23 个峰（见图1），按上述测定条件进行GC －MS 分析鉴定，所得的色谱和质谱信息经数据处理系统与其内存谱库（Nist98．L 和Nist02．1）自动检索和人工检索和解析，鉴定美味猕猴桃茎中挥发油的各化学成分［2，3］ 。化合物相对含量的确定为面积归一化法。已鉴定的19 个化合物的分析结果见表1。

图1 美味猕猴桃茎挥发油总离子流图（略）

表1 美味猕猴桃茎挥发油成分分析结果（略）

4 讨论

由表1可知，已鉴定的19个化合物占挥发性成分总量的97．37％。主要成分为磷酸三丁酯（80．56％）、邻苯二甲酸双2－甲基丙酯（5．61％）、3，7－二甲基－3 －羟基－1，6－辛二烯（1．73％）、2，4－二（1，1－二甲基乙基）苯酚（1．48％）、反式－2－甲基－5 －（1－甲基乙烯基）环己酮（1．38％）。分析结果表明，在已鉴定成分中酯类化合物占总量的87．17％，含量最多，次之是烷烃类化合物占3．69％，酮类化合物占1．76％，这一结果将为美味猕猴桃茎化学成分的研究开发提供依据。

参考文献

［1］ 国家药典委员会．中国药典，Ⅰ部［ S］．北京：化学工业出版社，2005：128．

［2］ 江苏新医学院．中药大辞典，下册［S］．上海：上海科学技术出版社，1997：2211．

第8篇：色谱分析范文

【关键词】现代色谱；涂料检测；应用分析

涂料是一种高分子材料，用于涂抹在物体表面形成膜状物质，从而起到保护、装饰、隔温、隔热、绝缘、防辐射等作用，因而涂料被广泛应用于工业、农业、科研、建筑、电子机械等各个领域。因材料差异不同，其所拥有的性能以及应用范围也有所不同。随着生产生活质量的不断提高，人们对涂料的性能也有了更高的要求，因而伴随着科技的不断进步，人们往往在涂料中增加新的物质，当有些物质有毒或者含量超标时就会对人身体或者环境造成危害，因而需要运用现代色谱技术对其进行检测。

一、色谱检测技术检验原理

色谱技术简单来说就是一种分离技术，实际生活中所运用的涂料成分多样化，对于这样一种高分子材料的混合物，色谱技术的工作任务就是通过对该样品的的分离，检验出该混合物中所含有的一些化学组分的种类及含量并对每种化学物质进行研究分析。

色谱技术的主要工作原理就是依靠被检测的样品被处理汽化以后，随后进入色谱柱，该色谱柱中含有一些特殊液体或者是一些固态的填料颗粒，这种液体或者填料颗粒在其对流的作用下可以根据被测样品中混合物的个组分的熔沸点，相对分子质量，以及运动时的运动速率的不同将它们进行分离、吸附、沉淀。其结果就是这些混合物样品中的各组分先后流出色谱柱然后进入分析检测器中进行检测。因而，这个包含色谱柱在内的分离系统和分析各样品组分的检测系统就是色谱技术的两大核心技术。

二、色谱检测技术的技术特点

一般来说，在一定范围内，色谱柱内部填充的固态填料颗粒的半径越小，其对被检测样品的分离效率也就越好，但是这并不说明固态填料颗粒的半径越小越好，正是由于这个原由，使得这种内部填充固态颗粒的色谱柱在实际应用过程中也存在着很多问题。例如，在使用过程中，由于固态填料颗粒的半径太小，往往会造成色谱柱内部的堵塞现象，以及检测过程中，对色谱检测仪一次性的投入量较少等问题。

但是，该色谱检测法在进行检测是一般只需要几秒钟的时间对色谱内的峰宽、峰高以及峰面积等进行分析。另外，较为先进的色谱检测仪还可以将多组样品同时进行检测分析，且分析结果清晰准确，可以极大地提高样品检测效率。因而，与其他一些传统的检测分析的方法，例如，蒸馏、分层萃取、高速离心等技术相比较，该色谱技术具有分离速度快、灵敏度高以及分析结果更加精确等优点。

三、现代色谱检测分析技术在涂料检测中的应用分析

目前，我国工业产业发展迅速，而工业上的涂料产量也较之前大大增加。并且随着社会的发展，国民经济的增加，以及科学技术的进步，工业涂料的成分越来越复杂，因而其中的科技含量也越来越高。现在的工业涂料一般性地按照形态分类，大概可以分为液态、固态和粉末状态的三种涂料。随着我国对环境保护认识的提高，国家陆续对工业涂料的一些相关成分以及含量做出了规定，但是也仍然有一些为追求高利润的涂料生产厂铤而走险对一些有毒不合法物质进行违规添加。因而在工作中要严格对这些涂料样品进行检测，对其中一些有毒有害物质进行严格处理。

（一）对现代涂料的各组成成分进行检测分析

一般来说，对现代涂料进行检测分析时，其涂料中所含有的各种化学成分以及每种化学成分得含量十分重要，且分离难度与研究各组分所占有的比例难度较大，因而现代色谱检测分析技术在这些方面还存在着很大的发展空间。

（二）对生物基质当中涂料的分析

涂料检测分析包含有很多内容，其中不仅仅有涂料中各种成分的检定，还包括各种生物基质当中涂料的分离与提纯。在传统的生物基质当中的涂料检测分析中，当经过分离系统分离提纯以后进入到其检测系统部分的分离物往往是相对分子质量相同两种或含有微量杂质的混合物。为了保证在复杂的生物基质中结构鉴定与痕量分析的标准量化，现在色谱检测技术逐渐成熟，尤其是研究人员将部分质谱技术应用到现代色谱检测技术中，将使得该技术在实际中生物基质中的涂料检测更加灵敏，纯度高，速率快。

四、现代色谱检测分析技术在涂料检测中的应用类型

现代仪器分析技术逐步发展，因而各种科技分离检测方法对涂料检测领域都有涉猎，各种新的分离方法，新的检测技术被不断应用到现代色谱的检测分析之中。其中该技术对涂料的的研发以及各种化学成分的检测的应用类型主要就分为以下气相色谱法高效液相色谱法两种。

（一）气相色谱法

气相色谱法主要是对一些高分子化合物乳液中的单体以及涂料中游离的单体和溶质溶剂来进行分离检测的。它的主要分析目的是对样品进行化学物质量化的检测，由于我国涂料行业迅速发展，气象色谱技术凭借着其分离效果好，纯度高，检测结果精确，灵敏度高以及等优点被广泛应用于涂料检测领域。

（二）高效液相色谱法

高效液相色谱法目前在用于船舶等物体的涂料领域有着较为广阔的应用。该相色谱法主要是针对一些沸点高，高分子离子型的生物化合物分子。随着人们环保意识的增强，人们逐渐意识到船舶等涂料中所含有的有机锡元素对海洋生态的发展有着一定的威胁。而高效液相色谱法对于该物质的分离与检测十分简单，只需在常温下就可将其进行分离，不再像传统分离过程中采用萃取高温高压的方法。该方法对样品分离条件简单，并且相对于其他分离技术，更可减少分离过程中原料的损失率。

五、结语

现代色谱检测技术是新型的对各种样品物质检测分离研究的一种新技术。它具有分离速度快，效率高，检测结果精准灵敏度高等优势，通过对在涂料检测方面的应用可体现出现代色谱技术在我国生产领域的重要性。而随着科技的不断发展与新要求的不断提出，现代色谱检测技术将会不断进行改革，功能也将更加完善。

参考文献：

第9篇：色谱分析范文

关键词：气相色谱法 误差 进样

一、气相色谱法概述

气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

气相色谱的流动相为惰性气体，气―固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

只要是涉及到仪器的东西，那么必然存在一定的误差，再加上人为操作时存在一些可控不可控因素，那么，分析结果出现误差就不可避免了。在气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的，也是可以预测的，可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。

二、气相色谱分析减少误差的方法

根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法，而误差产生的原因可以从分析流程来看，因此，我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。

1载气

载气是分析的第一步，而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度，因此，要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰；气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵，进而造成分析结果的误差。因此，在气相色谱分析中，首先必须保证气体的纯度，气体需要经过严格的净化才能使用。

2进样口

进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中，样品在气化过程中要求不发生任何化学变化，这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响，主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。

第一，隔垫是为了避免外部气体渗入，污染系统，它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好，那么就很容易产生鬼峰，也会出现样品的损失、分解等现象。因此，一般选择硅橡胶隔垫，这种隔垫耐高温、气密性好。

第二，密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱，都要更换密封垫；密封垫在使用前必须保持洁净和干燥；密封垫使用15次以上就需要及时更换，确保密封垫的性能。

第三，衬管是进样系统的中心元件，样品就是在这里变成气体的。因此，选择衬管时，首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次，如果衬管内壁有活性基团，那么就会对样品的组成产生吸附作用，进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此，要做好去活工作。最后，根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发，避免出现热量不均匀的现象，可以减少样品返冲的现象。

3取样

取样要具有代表性，这样分析结果才具有代表性。因此，取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的，而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起，同时要保证混合的均匀。

4进样

首先确保进样针的清洁，当针尖存在杂质时，进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移，从而使得分析结果出现一定的误差。所以，在进样时首先确保进样针的清洁，将进样针浸入溶剂中清洁，或是定期对进样针进行清洗。

其次是进样量的多少。当进样量过多时，样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积，然后蒸汽就会到达汽化室的顶部，并在隔垫上出现冷凝现象，蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象，这样就造成了样品流失，随后的进样就会出现鬼峰现象，样品分析结果准确性降低。所以，在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品，并且还要选择合适的气化温度。

最后，进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法，因此，分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以，在进样中，必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术，选择合适的进样针插入速度、深度、位置等，提高分析结果的准确性。

5杜绝人为操作误差

在操作过程中，操作人员有时会产生主观误差、过失误差，这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性，操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析，在试验前检查各个仪器设备的完好性，进行试验的过程中以高度责任心来认真操作，杜绝操作失误现象的出现；在读数时一定要再三核对，确保读数的准确性，不可随意估测。

结束语

气相色谱分析是一种定量分析方法，它有效提高了分析的速度，但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此，在气相色谱分析过程中，首先要正确认识各个因素对分析结果的影响，正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素，认识到操作失误对分析结果的影响，从而在试验过程中以严谨认真的态度面对，选择合适的器具和技术方法，一步步消除不良影响，提高分析结果的准确性，减小误差

参考文献：

[1]雷红松，陈继富，张学英.白酒气相色谱分析误差的讨论[J].酿酒科技，2007（7）