水蒸气蒸馏的基本原理精选(九篇)

第1篇：水蒸气蒸馏的基本原理范文

一、核心考点梳理

1.植物有效成分的提取

特性实例植

物

色

素水溶

性一般易溶于水或酒精，不溶于有机溶剂甜菜红色素、花青素等脂溶

性一般不溶于水，易溶于酒精、乙醚等有机溶剂胡萝卜素、番茄红色素、辣椒红色素芳香油具有很强的挥发性，易溶于有机溶剂玫瑰油、橘皮油【拓展应用】植物色素和芳香油的应用。

（1）从红豆中提取的紫杉醇是新一代的抗癌药物。番茄红色素有延缓衰老的作用。

（2）玫瑰油是制作高级香水的主要成分，能使人产生愉悦感；橘皮油的主要成分是柠檬烯，具诱人的橘香味，是食品、化妆品和香水配料的优质原料。

2.萃取、蒸馏和压榨提取方法的比较

提取物质提取方法提取原理步骤胡萝卜素萃取法使提取物溶解在有机溶剂中，蒸发后得到提取物①粉碎、干燥；②萃取、过滤；③浓缩玫瑰油水蒸气

蒸馏法利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来①水蒸气蒸馏；②分离油层；③除水、过滤橘皮油压榨法通过机械加压，压榨出果皮中的芳香油①石灰水浸泡、漂洗；②压榨、过滤、静置；③再次过滤【提醒】不同物质的提取是根据其理化性质的不同来进行的，因此在提取物质时，应先确定该物质的理化性质，然后再选择适宜的提取方法进行提取。

3．实验流程设计

(1)玫瑰油的提取实验流程。

鲜玫瑰花+清水水蒸气蒸馏油水混合物加入NaCl分离油层加入无水Na2SO4除水过滤玫瑰油。

(2)橘皮油的提取实验流程。

石灰水浸泡漂洗压榨过滤静置再次过滤橘皮油。

4.水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏的区别

(1)这三种方法的基本原理相同，但原料放置位置不同。

①水中蒸馏：原料放在蒸馏容器的水中，水要完全浸没原料。

②水上蒸馏：容器中水的上方有筛板，原料放在筛板上，水量以沸腾时不浸湿原料为宜。

③水气蒸馏：蒸馏容器下方有一排气孔，连接外源水蒸气，上方有筛板，上面放原料。

(2)各自特点：水中蒸馏设备简单、成本低、易操作，而水上蒸馏和水气蒸馏时间短，出油率高。

5．用纸层析法鉴定时应注意的问题

(1)选择干净的滤纸，为防止操作时滤纸的污染，应尽量避免用手直接接触滤纸，可以戴手套进行操作。

(2)点样时应注意点样斑点不能太大(直径应小于0.5cm)，如果用吹风机吹干，温度不宜过高，否则斑点会变黄。

(3)将点好样的滤纸卷成筒状，卷纸时注意滤纸两边不能互相接触，以免因毛细现象导致溶剂沿滤纸两边的移动加快，使溶剂前沿不齐，影响结果。

二、疑难点拨

1.植物芳香油的提取技术

提取植物芳香油有三种基本方法：蒸馏、压榨和萃取。

（1）水蒸气蒸馏是常用的方法。原理：水和芳香油沸点不同，利用水蒸气将挥发性强的芳香油携带出来，形成油水混合物，再冷却分离。根据原料放置的位置，可分为水中蒸馏、水上蒸馏、水气蒸馏。

（2）压榨法主要为冷压榨。原理是通过机械加压，压榨出果皮中的芳香油。优点:常温下不发生化学反应，质量提高。

（3）萃取是利用化合物在两种互不相容的溶剂中溶解度的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的过程。经过反复多次萃取，使芳香油溶解在有机溶剂中，蒸发溶剂后就可获得芳香油。

2.要根据原料特点的不同，采用适宜的提取方法

提取方法方法步骤适用范围水蒸气蒸馏①水蒸气蒸馏

②分离油层

③除水过滤适用于提取玫瑰油、薄荷油等挥发性强的芳香油压榨法①石灰水浸泡、漂洗

②压榨、过滤、静置

③再次过滤适用于柑橘、柠檬等易焦糊原料的提取有机溶剂萃取①粉碎、干燥

②萃取、过滤

③浓缩适用范围广，要求原料的颗粒要尽可能细小，能充分浸泡在有机溶液中3.实验提取过程中，使用石灰水的目的是浸泡充分

氢氧化钙溶液的俗名是石灰水，pH为12，强碱性，能够破坏细胞结构，分解果胶，防止橘皮压榨时滑脱，提高出油率。实验中要注意避免石灰水与皮肤接触。橘皮可以放入家用榨汁机中粉碎压榨，但要注意安全。

三、典型高考题评析

【例1】(2013・山东卷)胡萝卜素是一种常用的食用色素，可分别从胡萝卜或产胡萝卜素的微生物菌体中提取获得，流程如下：

（1）筛选产胡萝卜素的酵母菌R时，可选用或平板划线法接种。采用平板划线法接种时需先灼烧接种环，其目的是。

（2）培养酵母菌R时，培养基中的蔗糖和硝酸盐可分别为酵母菌R的生长提供和。

（3）从胡萝卜中提取胡萝卜素时，干燥过程应控制好温度和以防止胡萝卜素分解；萃取过程中宜采用方式加热以防止温度过高；萃取液浓缩前需进行过滤，其目的是。

（4）纸层析法可用于鉴定所提取胡萝卜素，鉴定过程中需用胡萝卜素标准品作为。

【解析】本题主要考查微生物培养、植物中有效成分的提取等有关知识，意在考查考生的识记和理解应用能力。

（1）接种微生物的方法主要是稀释涂布平板法和平板划线法，接种过程为了避免其他杂菌的污染，要进行无菌操作，所以接种前需对接种环进行灭菌操作。

（2）蔗糖主要提供碳源，当然也可以作为能源物质，硝酸盐含氮元素，可提供氮源。

（3）温度过高、干燥时间过长会导致胡萝卜素分解；萃取剂往往有挥发性，直接加热时挥发出来的有机溶剂遇明火易爆炸；萃取后需将原料中不溶于萃取剂的成分滤去。

（4）提取出来的胡萝卜素往往不是纯的，用标准样品主要起对照的作用。

【答案】（1）稀释涂布平板法灭菌（或防止杂菌污染）（2）碳源氮源（3）时间水浴滤去不溶物（4）（实验）对照

【例2】(2011・海南卷)许多植物含有天然香料，如薄荷叶中含有薄荷油。现用薄荷叶提取薄荷油。回答问题：

(1)薄荷油是挥发性物质。提取薄荷油时应选用(鲜、干)薄荷叶作原料，其原因是。

(2)用萃取法提取薄荷油时，采用的溶剂是，原理是。

(3)用水蒸气蒸馏法提取薄荷油时，在油水混合物中加入氯化钠的作用是。常用于分离油层和水层的器皿是。分离出的油层中加入无水硫酸钠的作用是，除去固体硫酸钠的常用方法是。

【解析】本题考查植物芳香油的提取，同时考查识记和理解能力及解决实际问题的能力。

(2)用萃取法提取薄荷油时，采用的溶剂是酒精，利用的原理是芳香油易溶于有机溶剂。

(3)用水蒸气蒸馏法提取薄荷油时，在油水混合物中加入氯化钠，可以使薄荷油与水出现明显的分层，然后用分液漏斗将这两层分开。在分离出的油层中加入无水硫酸钠，可以将其中的水分去除，放置过夜，再通过过滤除去固体硫酸钠，就可以得到薄荷油。

【答案】(1)鲜薄荷油是挥发性物质，鲜薄荷叶中薄荷油含量高(2)乙醚薄荷油能溶于乙醚，且乙醚沸点低、易蒸发(3)使乳化液分层分液漏斗吸去油层中的水分过滤

【例3】(2010・新课标卷)下列是与芳香油提取相关的问题，请回答：

(1)玫瑰精油适合用水蒸气蒸馏法提取，其理由是玫瑰精油具有的性质。蒸馏时收集的蒸馏液(是、不是)纯的玫瑰精油，原因是。

(2)当蒸馏瓶中的水和原料量一定时，蒸馏过程中，影响精油提取量的主要因素有蒸馏时间和。当原料量等其他条件一定时，提取量随蒸馏时间的变化趋势是。

(3)如果蒸馏过程中不进行冷却，则精油提取量会，原因是。

(4)密封不严的瓶装玫瑰精油保存时最好存放在温度的地方，目的是。

(5)某植物花中精油的相对含量随花的不同生长发育时期的变化趋势如下图所示。提取精油时采摘花的最合适时间为天左右。

(6)从薄荷叶中提取薄荷油时(能、不能)采用从玫瑰花中提取玫瑰精油的方法，理由是。

【解析】植物芳香油的提取方法有蒸馏、压榨和萃取等，具体采用哪种方法要根据植物原料的特点来决定。而水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，它的原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，形成油水混合物，冷却后，混合物又会重新分出油层和水层。玫瑰精油的化学性质稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸气一同蒸馏，所以用水蒸气蒸馏法提取。

【答案】(1)易挥发、难溶于水、化学性质稳定不是玫瑰精油随水蒸气一起蒸馏出来，所得到的是油水混合物(2)蒸馏温度在一定时间内提取量随蒸馏时间的延长而增加，一定时间后提取量不再增加(3)下降部分精油会随水蒸气挥发而流失(4)较低减少挥发(5)a(6)能薄荷油和玫瑰精油的化学性质相似

四、巩固训练

1.工业生产上，植物芳香油常采用水蒸气蒸馏法，原因是（）

A．利用水蒸气可将挥发性强的植物芳香油携带出来

B．水蒸气蒸馏法可划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏

C．植物芳香油挥发性强，易溶于有机溶剂

D．操作最简单，成本较低

2.下列关于植物芳香油提取技术的叙述中，正确的是（）

①提取植物芳香油都必须用蒸馏法

②水蒸气蒸馏是利用水蒸气将挥发性强的芳香油携带出来

③压榨法是通过机械加压，压榨出果皮中的芳香油

④萃取是使芳香油溶解在有机溶剂中，蒸发溶剂后就可获得芳香油

A．①②③B．②③④

C．①②④D．①③④

3.下列提取橘皮精油的操作中，应该注意的问题是（）

①橘皮在石灰水中浸泡时间为10小时以上

②橘皮要浸透,压榨时才不会滑脱

③压榨液的黏稠度要高,从而提高出油率

④压榨时加入0.25%的小苏打和5%的硫酸钠

A.①②③B.②③④

C.①②④D.①③④

4.玫瑰油被称为“液体黄金”，其提取方法（）

A．只能用水蒸气蒸馏法

B．可用蒸馏法和压榨法

C．可用蒸馏法和萃取法

D．可用压榨法和萃取法

5.提取玫瑰精油的过程中，油水混合物中要加入氯化钠，不属于其目的的是（）

A．增大玫瑰油的溶解度

B．盐析，使玫瑰油和水分开

C．利于玫瑰油的纯化

D．利于玫瑰液的回收

6.请回答下列与实验室提取芳香油有关的问题：

(1)植物芳香油的提取可采用的方法有压榨法、和。

(2)芳香油溶解性的特点是不溶于，易溶于，因此可用作为提取剂来提取芳香油。

(3)橘子果实含有芳香油，通常可用作为材料提取芳香油，而且提取时往往选用新鲜的材料，理由是。

(4)对材料压榨后可得到糊状液体，为除去其中的固体物获得乳状液可采用的方法是。

(5)得到的乳状液加入氯化钠并放置一段时间后，芳香油将分布于液体的层，原因是。加入氯化钠的作用是。

(6)从乳状液中分离得到的芳香油中要加入无水硫酸钠，此试剂的作用是。

7.胡萝卜素可用于治疗因缺乏维生素A而引起的各种疾病，是常用的食品色素，还具有使癌变细胞恢复为正常细胞的作用。下图是提取胡萝卜素的实验流程示意图，请回答下列问题：

胡萝卜粉碎干燥A过滤B胡萝卜素

(1)除了可以从植物中提取天然胡萝卜素外，还可以从养殖的岩藻中获得或者利用生产。

(2)新鲜的胡萝卜含有大量的水分，在胡萝卜素的提取过程中，要对新鲜的胡萝卜进行处理，但要注意控制和时间，这是因为。

(3)图中A过程表示，此过程用到的有机溶剂应该具有很高的，能够充分胡萝卜素，并且不与水混溶。

(4)图中B过程表示，浓缩之前进行过滤的目的是。

参考答案

1.D2.B3.C4.C5.A

6.(1)蒸馏法萃取法

(2)水有机溶剂有机溶剂

(3)橘子皮芳香油含量较高

(4)过滤

(5)上油层的密度比水层小增加水层密度，使油和水分层

(6)吸收芳香油中残留的水分

7.(1)微生物的发酵

(2)干燥温度温度太高、干燥时间太长会导致胡萝卜素分解

第2篇：水蒸气蒸馏的基本原理范文

在英国威士忌权威杂志《Whisky Magazine》同年3月发表的2012年世界威士忌奖（World Whisky Awards 2012）上，三得利公司（Suntory group）的“山崎25年”获得“世界最佳单一麦芽威士忌”（World’s Best Single Malt Whisky）称号，这是继2011年“山崎1984”获奖后连续第2年获奖；无独有偶，日果公司（Asahi group）的“竹鹤17年”获得“世界最佳混合麦芽威士忌”（World’s Best Blended Malt Whisky）奖，这是继四获殊荣的“竹鹤21年”之后，竹鹤品牌再次得以印证其品质的实力。日本威士忌为何如此受到评审青睐，背后又有怎样的秘密？

西方威士忌漫溢东方情绪

时光追溯到日本江户时代的末期。1853年7月，美国东印度舰队司令马休·佩里率领4艘美国军舰开到江户湾口，打开了封锁的日本国门（史称“黑船事件”）。据说正是马休最早把西方的威士忌带到了日本。

日本被迫同美国签订《日美友好通商条约》后，到了1859年，在日本国内开埠港口的外国人逐渐聚集，形成居住区。横滨山下町的卡诺商社看准商机，开始进口打着“猫牌”名号的威士忌酒，这被认为是日本人最早引进的威士忌酒。

明治时期，因当时外国酒精关税低廉，有些药材批发商开始仿制威士忌，用酒精直接调配些砂糖香料就加以出售。不过，这种“药酒威士忌”并未赢得人心——所谓“日本威士忌”尚未诞生。

1911年，《日美通航条约》签订，进口酒精的关税水涨船高，优势不再，国产酒精逐渐受到青睐。同时，日本本土为什么不能酿制威士忌的声音开始在人们耳边回荡。机会总是留给有准备的人，酒精生产商“摄津酒造”的社长阿倍喜兵卫嗅出些味道，派遣技师竹鹤政孝前往威士忌的故乡苏格兰学习酿制技术。同时，摄津酒造客户之一的“寿屋洋酒店”的创业者鸟井信治郎也正在为威士忌蒸馏所的建设而筹备，这个小小酒店便是日后成长为饮料酒业巨头的“三得利”公司的前身。

此时的日本，正处在市井町人文化的主流时期，曾经的高雅贵族趣味悄然引退，卑俗小民享乐的生活场景随处可见。葡萄酒、啤酒、威士忌、白兰地、朗姆酒等西方酒类被大量进口。但日本人并非全都无条件接受它们：啤酒酒精度含量较低，口感清爽，颇得大众得喜爱；葡萄酒因色泽红润有着血的联想，且口感涩辣，就没那么有人气了；而威士忌这样的烈酒，对于日本人的口味而言，也不容易接受。

不过，当略显超然色韵的威士忌带着西方贵族的气质翩然而至时，着实让日本人有些看不出个所以然来，恰恰是这种对幽深趣味的嗜好，让威士忌轻松俘获了人心。当然，这与禅宗的神髓早已浸入日本民族传统也有一定关系。

佛教自中国传入日本后，对人们的生活风俗产生了深刻的影响，镰仓时代以后，佛教更与日本神道结合，普及到社会中下层，渗透到人们的世界观、审美观以及日常生活的各个角落。受其影响，明治末期的社会思潮涌动着创新，憧憬高远美好有深意的事物，西方的“先进”生活方式为当时的日本人所崇尚，而威士忌的酒香也随之迅速漫溢了东方的街巷。

威士忌的东方萌芽

要说日本威士忌，就不得不提起鸟井与竹鹤二人，正是他们不被看好的执著，尝试将威士忌酿造技艺引进日本，才有了今日日本威士忌位列世界五大威士忌的地位。

1899年，鸟井信治郎设立了“鸟井商店”从事洋酒的进口生意。

鸟井在引进欧洲最负盛名的葡萄牙葡萄酒基础上，独自研发出“赤玉甘味果实酒”而大获成功，通常见好就收的鸟井，此刻却又在萌动着影响其一生的心思，着手新事业——面向普通民众制造威士忌酒。在贩卖初期仿制的“Hermes Whiskey”“Torys Whiskey”的过程中，鸟井逐渐感受到洋酒口味厚重，而日本人偏好清淡的矛盾，于是设置酿造蒸馏所的计划被提上日程。“苏格兰、爱尔兰以外不可能生产威士忌”“蒸馏所建设需要庞大的资金支持”等等，来自公司内部、投资者、学者的反对声音此起彼伏。

而1916年刚刚进入酒精厂商摄津酒造公司的竹鹤政孝，就如同刚刚入世的修行者，带着满腔热忱于1918年前往苏格兰的格拉斯哥大学进修，课余在多个威士忌蒸馏所参观实习。最终他选择在坎贝尔镇的Hazel Barn蒸馏所停留下来，实习两三个月以积累经验，并将此地威士忌的特性、制造工艺、蒸馏所的运营系统等等，整理出两大册资料。

1920年，回到日本的竹鹤将资料转交给老板阿倍喜兵卫。可是世事无常，第一次世界大战爆发，经济不景气，美国大萧条带来禁酒令所引发的消费减退，以及来自股东的反对声音，都使得竹鹤建设威士忌蒸馏所的愿望充满了艰难险阻。尽管如此，仍旧怀揣梦想的他并未气馁，略带些许遗憾，于1922年从摄津酒造公司离职。

到了大正时期，鸟井做好了建设蒸馏所的准备，并计划从苏格兰直接招聘技师。他委托当时“三井物产”公司在伦敦的分公司寻找人才，获知曾经学习过威士忌工艺的日本人竹鹤已经回国。鸟井与竹鹤本就是故知，加上又听说竹鹤已经从摄津酒造离职，鸟井欣喜万分地找到竹鹤，以“年薪4000日币，签约10年”的条件将他招致麾下，当时，社会上相对收入较高的银行职员的月薪才50日币。

经过一番调查和论证后，蒸馏所定址大阪府岛本村（今大阪府北摄岛本町）山崎地区，这成为日本最初的威士忌蒸馏所所在地。山崎曾是茶人千利休设立茶室之地，禅味清幽风景独好。除去水质优良外，宇治川、木津川、桂川三条河流会合形成大量雾气，亦是威士忌酿制的理想条件。1924年，山崎蒸馏所建成，当年冬季便开始蒸馏投产，使用日本国产大麦与英国进口泥炭。1929年，“白标”品牌威士忌以一瓶4.5日元的价格上市出售，其品质与进口的“尊尼获加”（Johnnie Walker），“帝王”（Dewar's）相比毫不逊色，但因烟熏型酱香并未为当时的日本人所接受，被评价有股“烟臭味”而未获美誉。1934年合约期满后，竹鹤仍旧难以舍弃追逐自己的梦想，设立“大日本果汁公司”（后更名为“日果威士忌”），终于在北海道的余市建设了“余市蒸馏所”。

余市有着得天独厚的自然环境，北纬43度，面向日本海，每逢初夏，海雾环绕仙气飘飘，若隐若现的物境正是竹鹤隐秀心境的写照。亚寒带的气候，夏季短且温度恒定，拍打海岸的白浪，晚霞朝晖泛着余情；冬季则有从西伯利亚吹来的粉雪，风中飞舞的旋草，朦胧空灵下的神秘感，也使得整个冬季幽深漫长，一切都与威士忌的故乡苏格兰如此相似，也正是竹鹤倾心于此的原因。

竹鹤合约期满从寿屋洋酒店离职时已近40岁，继续他的梦想。石造塔型尖顶下的干燥工房、连接石炭直火单式蒸馏器的蒸馏酒窖、发酵室、储藏库、橡木桶制造间……苏格兰常见的场景，再现于北海道余市的大地上。优质的大麦，丰富的水源和泥炭，充斥着咸湿海风的空气，弥漫的妖娆雾气，大量的落叶橡木……如上天所赐，一切似乎都是专为酿制威士忌而生。1934年余市蒸馏所在北海道余市诞生，竹鹤以后，余市蒸馏所依旧遵循他们信奉的百年前的最佳方法，酝酿持续的北方余味。

入得幽玄之境的技与人

到目前为止，日本各地约有10所威士忌蒸馏所，除了前文中提到的山崎蒸馏所外，位于山梨县北杜市白州町的“白州蒸馏所”亦隶属于三得利公司；日果公司的“余市蒸馏所”同“宫城峡蒸馏所”则分别位于北海道余市郡余市町和宫城县仙台市；麒麟公司的“富士御殿场蒸馏所”位于富士山一隅的静冈县御殿场市，“轻井泽威士忌蒸馏所”在长野县北佐久郡御代田町；除此三大饮料酒业集团之外，前文提到位于琦玉县秩父市的“秩父蒸留所”亦不可小觑；长野县上伊那郡宫田村的“本坊酒造信州工厂”与兵库县明石市“江井岛酿酒威士忌蒸馏所”亦都是造酒的老铺了。

幽玄的沉潜之境是竹鹤探求的目标，不仅再现了苏格兰的风景，更是真正意义上有深度的威士忌酿制工艺。日本的高科技唯世人所知，但余市蒸馏所至今仍保留着百年前苏格兰的传统酿制方式，这成了无法动摇的信条，石炭蒸馏，古樽熟成。在效率至上的今天，这样的古法于世界上亦实属罕有。余市蒸馏所所受尊崇的酿制工艺可分为六步：制麦、焙燥、糖化、发酵、蒸馏、储酒。

制麦是先将除去杂质的大麦浸泡在热水中催芽。因麦类或谷类品种的不同，所需时间也各异，通常需要一至两周的时间方可完成发芽，制成大麦麦芽。之后在窖炉中燃烧泥炭，将麦芽烘干。待冷却后再储存约1个月的时间，这一过程就赋予了威士忌一种独特的烘烤烟味。

糖化则是将存放一个月后的麦芽捣碎后加上热水并煮熟成汁，其间所需约8至12个小时。在磨碎的过程中，温度及时间的控制可说是相当重要的环节，过高的温度或过长的时间都将会影响到麦芽汁的品质，在麦芽中所含酶的作用下，淀粉转化为含糖的甜麦汁。

将冷却后的麦芽汁加入酵母菌进行发酵，使麦芽汁中糖分转化为酒精。因此在完成发酵过程后会产生低酒精浓度的液体。酵母的种类众多，对于发酵过程的影响也不尽相同，因此各酿造厂商的酵母种类都被视为商业机密，绝不轻易外露。

蒸馏的过程体现酒商的技术实力，同时也是各个品牌培育个性的过程。利用酒精与水沸点不同的原理，将发酵好的酒液与水分离。余市蒸馏所使用罐式蒸馏器提取酒精，经两次蒸馏后即可得到无色透明的威士忌。石炭直火蒸馏罐顾名思义，既是直接以火灼烤罐体，而蒸馏的罐型亦相当讲究，没有膨胀的罐身，上部与冷却器连接的管道向下延伸，像是个巨大的留声机喇叭倒扣在地上，嘀嗒着自创业以来不曾改变的回响。这样的方法对火候的拿捏需要精准的掌控，慢火蒸馏导致效率低下，非长年经验的熟练职人难以胜任。

蒸馏开始15分钟，待火候焚炙石炭，火候加减体会修得至少需10年，而这正是余市蒸馏所引以为傲的传统技艺。“最初强火，之后逐渐温吞，温度别太高”“静默柔缓的焚炙石炭才能酿出酒香”……前辈如此感性的教诲，亦仅能身体力行才能掌握。说起来容易实际操作非同一般，每一个细微的变化都可能引发酒品个性的改变。竹鹤政孝从苏格兰学到的此蒸馏法，逐渐成为余市蒸馏所的信念，如今在苏格兰亦不多见，跨越时代与国境，仍流传在余市的蒸馏所里，缓慢的时光价值深藏着不可替代的严谨。

将蒸馏得到的无色透明威士忌装入橡木储酒桶中，经过长时间储存后，可得到口味醇正的琥珀色麦芽威士忌。蒸馏过后的原酒必须要经过陈年的过程，使其经过橡木桶的陈酿，吸收来自橡木的天然香味，并产生出漂亮的琥珀色，同时亦可逐渐降低其高浓度酒精的强烈刺激感。威士忌的口味好坏亦取决于橡木桶的品质，桶的新旧、尺寸、内面的焦灼程度也都左右着酒的品质。酒桶越新涩味越重酒色越深，旧桶则反之；酒桶越大陈年时间较长酒味醇厚，小桶则陈年迅速可是酒味寡淡；焦灼越深烧灼的苦味越重，反之则散发橡木清香。

余市蒸馏所的橡木酒桶同样值得夸耀，创业初期竹鹤从横滨的啤酒厂请来了樽职人小松崎与四郎，从苏格兰进口酒桶拆解后加以研究，有着啤酒桶制作经验的小松崎，很快掌握了威士忌橡木酒桶的制作方法。“木有着自己的个性，如同人一样，制作修理的时候，读懂了木的个性，才能轻松驾驭。”没有理性教学唯有情绪感觉的感性体悟，在小松崎严厉的指导下，16名木桶职人中仅长谷川清道和佐佐木亮一得以传道，如今长谷川亦退居下来，指导年轻一辈。2001年更是被苏格兰木桶职人协会选为“世界15名木桶职人”之一。余市蒸馏所的威士忌经年累月的不仅是醇厚酒香，陈年的更是绵延传承入得幽玄之境因而日臻成熟的技与人。

醉心的“古寺幽境”之味

与余市蒸馏所的异域风情相比，位于古都京都的西南，天王山麓茂密竹林掩映下的山崎蒸馏所，有芦苇茅屋初冬听雨的雅静，更多的则是浓郁的寂寥禅韵。平原同盆地相夹的独特峡谷地形，易生成雾气萦绕于山林间的美景，正是京都古寺中枯山水的写照。峡谷里清澈的潺潺山泉被日本环境厅评为“名水百选”，也是闻名于世的“离宫之水”。苏格兰威士忌渐渐使用易控的不锈钢发酵槽时，山崎蒸馏所却沿袭创业初期的传统酿制工艺，仍然坚持大量采用天然木桶发酵槽，是为了在发酵的过程中，使酶菌可以充分发挥作用，提高原酒的整体风味。山崎蒸馏所为酿制出不同口感的威士忌，保存有数千种之多的酵母，严格精选之后通过在木桶槽中发酵，培育出充满多彩个性的威士忌原酒。

山崎蒸馏所目前拥有12款6种蒸馏机，与苏格兰的蒸馏所大多只有1款蒸馏机大不相同。1989年山崎蒸馏所在原有基础上加以革新，增加了全球也仅有10家厂商在使用的直火加热蒸馏机，也因此成为世界少有的复合式蒸馏威士忌厂商。直火加热蒸馏机是直接加热蒸馏，因此温度与火力非常不容易掌握，但经过直火蒸馏出的原酒往往较为醇厚，是一般蒸汽蒸馏机无法比拟的。

橡木桶孕育着威士忌的未来，是时空之旅的穿梭器。山崎蒸馏所多彩的威士忌种类亦离不开多样的酒桶。除一般威士忌蒸馏所较常使用的北美白橡木桶、西班牙雪莉酒桶外，还拥有独一无二的日本水楢木酒桶。水楢是仅存于北海道的树种，须严格筛选拥有200年以上树龄、树干笔直的水楢木方可制成。以水楢橡木桶陈贮后的原酒风味，被诸多欧美品酩家赞誉极具东方风味，而山崎蒸馏所的调配师则认为它正如山崎的地域，蕴涵了寺社的禅意、充满着东方沉香的伽罗香气。

第3篇：水蒸气蒸馏的基本原理范文

关键词：煤焦油 馏程实验 影响原因分析

为了准确了解到煤焦油中不同物质的实际含量，以及在什么温度下可以对其进行分离取用，从而根据实际情况调节生产中的控制条件，就需要我们进行煤焦油馏程实验来详细的分析出煤中不同物质的含量。在进行馏程实验的过程中，温度的准确把控是十分重要的，同时在馏程实验室会有多种因素对温度把控造成影响，针对这个问题，本文也将详细阐述正确的把控馏程温度的方法。

一、馏程实验的具体过程

1.实验原理

实验是根据煤中不同馏份有着各不相同的沸点，通过提升温度，来达到不同的沸点，从而获取到不同的馏份，从而准确的分析出焦油中萘、蒽、吡啶、酚的存量。

2.实验过程中用到的仪器

在实验过程中通常会使用到分馏柱、直管冷凝管、空气冷却管、量筒、温度计、保温罩、烧杯、分液漏斗一系列的仪器。

3.实验方法

先称出蒸馏瓶的准确重量，然后称取经过简单脱水的焦油900～10010克放入蒸馏瓶中，把插有48齿分馏柱的软木塞在蒸馏瓶上塞紧，并且在蒸馏柱的上口插入温度计，保持分管下面的接口部位和温度计的汞球顶端部位对齐，蒸馏柱的分管和冷凝器连接起来，同时把蒸馏瓶放到保温罩中，就可以进行蒸馏了，当温度升高到180度前，把蒸馏出来的物质进行脱水处理，收集到分液漏斗中并称取质量。然后把油重新倒入到蒸馏瓶中，更换使用空气冷却管，用每秒出2滴左右馏分的蒸馏速度进行蒸馏，把不同温度阶段的馏份分别进行收集、冷却、称重，计算出不同馏份占焦油的重量比。可以使用下面的公式进行计算：

馏分含量（%）=Q/Gx（1一w）x100 沥青含量（%）=Q/Gx（1-w）x100

G1代表馏分重量场；G2代表蒸馏瓶增重；G代表试样重；W代表焦油样水分含量百分数。

表1是煤焦油中不同馏份的大致沸点温度，单位是摄氏度。同时不一样地区的、煤的质量不同，所含的馏份的多少是不一样的，沸点温度也不是完全一样的。

表1 不同馏分的大概沸点

二、在煤焦油蒸馏实验中会影响结果的因素

1.蒸馏速度和水分的含量会影响结果

在对焦油进行蒸馏的时候，要首先测定出焦油中水分的含量，不对所含水分进行分离，这样才可以有效的防止因为焦油中水分过多，导致焦油在蒸馏时从器皿中迸溅出来。通常对焦油进行初次水分离使用的是氯化钙，一般保证水分低于1.9%时就可以进行蒸馏了，同时蒸馏的时候务必要非常的谨慎，不可以过快的提高温度，以免焦油在蒸馏过程中因为乳化、水分等因素造成剧烈的沸腾从器皿中溢出，可以先使用环形灯在蒸馏瓶的中间位置慢慢的进行加热，当焦油中的水分充分蒸发消失后，再改用煤气灯进行加热。一般把蒸馏速度把控在一秒钟2滴即可，当低温馏分蒸馏结束后，高温馏分可以稍微的提高速度。

2.温度对蒸馏的影响

在对煤焦油进行蒸馏实验时，温度的把控是一个非常重要的步骤，关系到整体的一个实验结果，但是在实验过程中会有很多原因导致温度不好把控，不熟练的操作员，很难准确的读取馏分瞬间的准确温度。温度把控不好会对馏速产生影响，在进行蒸馏时，蒸馏的速度和温度是有直接联系的，不同的温度，蒸馏速度的要求是不同的，通常我们会采用把控火源来对馏速进行把控，同时这也是实验的要点，超过规定标准的蒸馏速度，不可以充分的蒸馏出不同温度下的馏分，使得实验没有意义，达不到规定标准的蒸馏速度，会使焦油中的馏分损失，同样会导致实验不成功。

考虑到温度会对实验结果产生影响，为了使蒸馏出来的轻油和水分快速的冷却，可以使用被水浸泡过的棉布，当蒸馏温度达到180度时，关闭加热源。为了使馏分和水分离，可以使用吹风机进行加热分离，然后使用量筒把分离的水分收集起来，得出水分的含量ML数（水分的克数），同时在蒸馏过程中，不要开窗户，避免风吹到柱顶，还要保持好蒸馏柱的温度，如果温度经常变化，就不能准确的获取到馏分，我们可以倒入一半或者装满水到冷却器中，这样馏分就不会因为冷却温度不停变化，而变成结晶。在获取焦油中的轻油和酚油的馏分时，因为这两个馏分的温度相差范围不大，所以为了可以准确的获取它们的含量，蒸馏时要谨慎进行。

除了做好上面这些工作，我们在蒸馏前还需要做好下面以下的准备工作，一是在蒸馏开始前，为了降低蒸馏损失，软木塞要使用火棉封闭好，石棉环圆孔和蒸馏瓶底之间应该没有间隙，以免因为不可以充分的利用热量，导致温度达不到规定要求，蒸馏进行的过程中，还要确保在一个环境温度平稳的情况下开展，并且要关上门窗等可能会改变环境的因素。二是要对蒸馏样品进行脱水，在进行试验前，要保证焦油中的水分含量达到试验进行要求，可以使用氢氧化钠或者氯化钙等化学产品，进行脱水处理。三是要控制好蒸馏速度，终馏点高于150度的试验品，初次蒸馏时应把馏速把控在15分钟左右，低于150度的试验品初次蒸馏时应把馏速控制在10分钟左右。四是要对气温计进行温度补正，这也是蒸馏实验中的一个重要步骤。

3.密封环境对蒸馏实验的影响

当漏斗地方周围存在有萘时，要先把萘溶解后重新从插有温度计的一端倒回到蒸馏瓶里面，可以使用热水来溶解漏斗上面的萘，直接把漏斗放入热水中即可。同时烧瓶和蒸馏柱的连接的地方要保持密封，可以使用水玻璃和石棉来达到这一目的。规定要求焦油蒸馏的损耗要在15克以下。

三、结语

综上所述，对煤焦油进行焦油进行实验，使我们可以充分认识到一些会对蒸馏结果产生影响的因素，通过实验找出解决这些因素的方法，在以后的日常工作中我们就可以充分的提升煤的利用率，极大的节约社会能源，所以在工作前进行煤焦油馏程实验是非常有意义的，也是非常有必要的。

参考文献

[1]燕京，刘爱华，等.高温煤焦油氰取柴油和煤油[J].石油化工，2006，35（1）33-36.

第4篇：水蒸气蒸馏的基本原理范文

1改造措施

饱和蒸汽中含有大量的潜热，其在相变的过程中会放出其中的潜热。这部分潜热的热值远比其显热值大得多，足够将水变成蒸汽。因此，应将丁炔二醇汽提塔塔顶蒸汽的潜热加以利用，生成二次蒸汽。在塔顶馏出冷凝器（E-8129）前增加一个丁炔二醇塔顶废热锅炉（E-8142），将丁炔二醇汽提塔塔顶的混合蒸汽送入这个废热锅炉中，通过配置一根凝液水管将塔底再沸器（E-8115）的蒸汽凝液引至废热锅炉的壳程中，与塔顶过来的气相进行热交换，蒸汽凝液吸收塔顶气相中的潜热变成二次蒸汽送至下游精馏塔，代替其加料预热蒸汽。冷凝后的气相凝液再通过塔顶馏出冷凝器（E-8129）继续冷却后，送至丁炔二醇汽提塔的塔顶馏出槽（T-8129）中，其流程如图2所示。送出二次蒸汽的压力通过设置在二次蒸汽管路上的压力调节阀控制在300kPa（绝压）。再沸器凝液水量通过流量调节阀与废热锅炉的壳程液位连锁控制。当废热锅炉壳程中的液位高时，多余的凝液水继续送至凝液水系统，通过控制废热锅炉管程中气相凝液下液流量来控制二次蒸汽的产生量。另外，此套系统还设有气相凝液下液温度监测、气相凝液下液流量监测、二次蒸汽送出压力监测及凝液水流量监测等相关控制仪表。在凝液水管路上还配备了一根锅炉给水管，防止停车降温以及意外状态下废热锅炉蒸干。

2运行效果及经济效益

2.1运行效果改造完成后的近3个月运行时间内，平均可以产生5t/h左右的二次蒸汽，运行过程中基本能代替原来下游精馏塔进料预热所耗用的蒸汽，减少了塔顶馏出冷凝器（E-8129）循环水约400t/h的消耗量，节约了大量的能源。

2.2经济效益分析此次改造是在原工艺路线的基础上，通过增加一个废热锅炉及相关管线和电子仪表控制系统完成的。整个改造的投资费用约170万元。此项改造带来的直接经济效益如下：（1）节约循环水的直接效益若循环水按0.08元/t计，每年按330d计，年可节约：Y1＝0.08×400×24×330＝25.34万元（2）产生闪蒸汽的经济效益由丁炔二醇汽提塔废热锅炉产生5.0m3/h的蒸汽量计算，若蒸汽按82.64元/t计，每年按330d计算，则年效益为：Y2＝82.64×5.0×24×330＝327.25万元（1）、（2）两项直接经济效益为352.59万元/a。

第5篇：水蒸气蒸馏的基本原理范文

【关键词】原油稳定 轻烃 闪蒸

在油田生产过程中，由于多种原因经常有轻烃排放到空气中，不仅浪费能源，同时污染环境。轻烃本身无毒，但形成光化学氧化剂，就是毒性很大的烟雾，因而各国把轻烃看成有害物质，明文规定禁止排放到空气中。同时轻烃从原油中挥发出来时会带走大量戊烷、己烷等组分，造成原油的大量损失。为了降低油气集输过程中的原油蒸发损耗，一个有效的方法就是将原油中挥发性强的轻烃比较完全地脱除出来，使原油在常温常压下的蒸气压降低，这就是原油稳定。

1 原油稳定原理

原油稳定是从原油中脱除轻组分过程，也是降低原油蒸汽压过程，降低原油蒸汽压通常采用降低温度或减少原油中轻烃组分含量两种办法。同温度下，轻烃蒸汽压大于重烃蒸汽压，原油是多种化合物混合物，其蒸汽压除与T有关，还与其组成有关。

2 原油稳定方法

通常具有闪蒸法，和分馏法，闪蒸法分为常压闪蒸、负压闪蒸、正压闪蒸。衡量原油稳定效果的方法有气体拔出率、设备投资、能耗情况。

2.1 闪蒸分离法

液体混合物在加热蒸发的过程中所形成的蒸汽始终与液体保持接触，直到某一温度后，才最终进行液气分离-平衡气化。液体混合物的压力降低时，会出现闪蒸，此时部分混合物会蒸发，这一过程也叫平衡气化。在平衡气化过程中，分子量小的轻组分，蒸汽压高，容易气化，当达到平衡时，轻组分在气相中含量比中组分要高，即在一次气化过程中，气组分比重组分多。

闪蒸分离其他形式：多级分离法。

2.2 分馏稳定法

原油中轻烃组分蒸汽压高，沸点低，易汽化，重组分蒸汽压低，沸点高，不易汽化。按照轻重组分挥发度不同，利用精馏原理将原油中的轻质碳脱除出去，达到稳定，这就是分馏稳定法。分馏稳定法缺点：流程复杂，设备多，对操作过程控制严格，在我国很少使用，而在国外广泛采用。

优点：能比较彻底的从原油中拔出C1、C2、C3，稳定质量好。

3 工艺方法确定

随原油组分和具体设计不同，在能耗、投资和经济效益上会有很大差异。各种方案有各自的特点和用途，不能简单地肯定一种而否定其他。只能按照具体情况分析比较，合理制订方案。闪蒸分离法和分馏稳定法都可以实现原油稳定，降低油气损耗。但应该用何种工艺，要根据原油性质和稳定要求而定，以便以最小能耗，回收尽可能多轻组分。

3.1 原油稳定深度

原油稳定深度是指从未稳定原油中分出多少挥发性最强的组分，分出愈多愈彻底，则原油稳定深度愈高。通常用最高储存温度下原油蒸汽压来平衡原油稳定深度。

从降低原油储运过程的蒸发损耗的角度来看，原油蒸汽压愈低愈好，但是追求过低蒸汽压，在油田建庞大设备，消耗大量能量。而且稳定原油数量减少，质量下降。所以各国的具体情况不同，对原油稳定要求不同。

我国：最高储存温度下的饱和蒸汽压小于当地大气压，采用铁路，水路运输原油，装卸过程不能完全密闭，蒸汽压应略低。

3.2 工艺方法的选择和比较

目前，国内外在原油稳定装置时经常采用负压脱气，加热闪蒸分馏稳定等工艺都能实现原油稳定，但这些方法操作条件不同，分离效果，运行能耗不同。

3.2.1 油罐烃蒸汽回收

油罐烃蒸汽回收是一种作为原油密闭储存，减少蒸发损耗的一种措施，不是蒸汽压较高的未稳定原油的稳定处理方法。

3.2.2 多级分离法

多级分离较一次分离有很多优点，前提条件是流到井口后剩余压力较高。

3.2.3 闪蒸分离法

无论是负压闪蒸还是加热闪蒸，同属一次平衡汽化过程，它不能将原油中轻重组分彻底分开，闪蒸气中有C5以上重组分，原油中轻组分C1-C4，但由于闪蒸是在负压或高温下进行的平衡汽化过程，稳定效果较多级分离效果好。

负压闪蒸稳定的操作压力应根据工艺计算结果并结合负压压缩机的性能确定，不应超过当地大气压的0.7 倍。负压闪蒸稳定的操作温度应结合原油脱水或外输温度确定，宜为50-800℃；不宜专为负压闪蒸稳定进行加热。气体出装置的压力应满足输送要求或后续处理工艺的压力要求。

负压闪蒸与加热闪蒸对比：

由于在负压下，轻重组分挥发度差异大，两者易分散，所以负压闪蒸效果比加热闪蒸好，负压闪蒸不需要加热，耗能低。

我国油田大部分C1-C4含量0.8%-2.00%之间，负压闪蒸在我国得到广泛应用。

负压闪蒸存在带液式螺杆压缩机轴承易损和腐蚀问题。轴承易损往往是由于轴封气中带水和轻油，导致轴承油稀释的结果。轴封气应当用干气。如必须用湿气，则必须紧靠轴封处设除液器，否则仍然会冷凝出液体。

3.2.4 分馏稳定法

分馏稳定法适于轻组分较多原油，能较彻底脱除C1-C4，有较理想分离效果和稳定深度，分馏稳定法所需的换热设备多，流程长，动力消耗大，建设费用和运行费用高。

分馏稳定宜采用不完全塔的简单蒸馏法。分馏稳定的操作压力、温度应根据工艺计算及油气集输条件确定。操作压力宜为0.05-0.1MPa；操作温度：塔底宜为90-180℃，塔顶宜为50-90℃。

4 结论

原油稳定方法的选择，不仅取决于本身拔出的轻烃的多少，而且与装置规模大小、工艺的选择、自动化程度、运行操作管理等都密切相关。对原稳流程的工艺原理及运行管理进行研究探讨，可以较好地解决实际生产中遇到的问题，提高装置运行的稳定性，降低生产风险的发生，并有效地提高装置运行效率。参考文献

[1] 王红旗.原油稳定系统置换前的工艺检修标准及方法[J].工程管理，2011，（6）

[2] 崔向阳.浅谈轻烃回收工艺优化 [J].科技创新与应用，2012.3

第6篇：水蒸气蒸馏的基本原理范文

【摘要】 目的采用水蒸气蒸馏和二氧化碳超临界萃取方法提取薰衣草精油，比较其体外抗氧化作用。方法通过dpph、羟自由基、超氧阴离子、脂质过氧化及溶血反应体系，检测并比较两种方法提取的薰衣草精油抗氧化能力。结果两种方法提取的薰衣草精油均具有较强抗氧化能力，且呈剂量依赖性。在5个氧化体系中，超临界co2萃取法提取的薰衣草精油抗氧化作用均强于水蒸气蒸馏法提取的薰衣草精油。结论超临界co2萃取法提取的薰衣草精油具有更强的抗氧化能力。

【关键词】 薰衣草精油； 抗氧化； 水蒸气蒸馏法； 超临界co2萃取法

abstract：objectiveto withdraw lavender oil with different methods and compare their antioxidative activities in vitro. methods the lavender oil was extracted through steam distillation method and supercritical co2 extraction method. the antioxidative capacity of lavender oil was examined through dpph, hydroxy radical, superoxide anion,lipid peroxidation and hemolysis reacting system. resultsboth of the lavender oils by different extraction method had strong antioxidative capacity in concentration-dependent manner. while the lavender oil extracted by supercritical co2 extraction was more efficacious than the one extracted by steam distillation method. conclusionthe lavender oil which was extracted through co2 extraction method has better antioxidation capacity.

key words： lavender oil； antioxidative； steam distillation method； supercritical co2 extraction method

随着人们生活水平的提高，消费观念的改变，人们越来越担忧化学合成香精的安全性，对天然植物精油的需求量不断增加。

精油也称挥发油是一类可随水蒸气蒸馏的油状液体，芳香而有辛辣味，存在于植物的根、茎、叶、花、果实中，具有广泛的生物活性，临床上主要用于止咳、平喘、发汗、祛痰等。水蒸气蒸馏法是最常用的精油提取方法，不仅收率低，而且由于芳香性成分的大量损失及某些成分的分解变化而使最终产品质量较差［1］。超临界萃取技术(supercritical fluid extraction，sfe)是近二三十年发展起来的一种新型提取技术，它综合了溶剂萃取和蒸馏两种功能的特点［2］。尽管精油所含化学成分因其来源不同而颇不一致，但因其沸点较低，分子量不大，在超临界co2中有良好的溶解性能，大多数都可用纯co2直接萃取得到，所需的操作温度一般较低，避免了其中有效成分的破坏或分解，因此不仅产品质量佳，而且回收率也较水蒸气蒸馏法高得多［1］。

薰衣草（lavender）系唇形科薰衣草属（lavandula）植物，为多年生亚灌木［3］，原产于地中海地区，后移植世界各地，新疆现有大量栽培。薰衣草首载于阿维森纳著《医典》中［4］，维吾尔医用于治胸腹胀满、感冒咳喘、头晕头痛、心悸气短、关节骨痛，为中华人民共和国卫生部《药品标准》维吾尔药分册的收载品种［5］。薰衣草叶、茎、花全株呈浓香，香味浓郁而柔和，无刺激感、无毒副作用，被广泛地应用于医药、化妆、洗涤、食品行业［6］。

从薰衣草中提取的植物油含有多种芳香族化合物，是重要的天然香料。薰衣草中精油含量较高，因其气味芳香，常用作芳香剂、驱虫剂及配制香精的原料。提取薰衣草精油通常采用水蒸气蒸馏法，也可以用溶剂法制成浸膏。水蒸气蒸馏法的得率比较低，溶剂法不仅需要去除浸取溶剂，还会使产品中残留溶剂及所含有的化学物质。而采用超临界co2萃取技术提取薰衣草精油还未得到广泛的应用。

近年来，随着薰衣草应用范围的扩大，国内外许多研究人员对其进行了多方面的研究，研究内容涉及薰衣草的栽培措施、薰衣草精油的提取、化学成分分析及应用。但通过体外抗氧化实验比较水蒸气蒸馏法和超临界co2萃取法提取的薰衣草精油抗氧化活性差异，尚未见相关文献报道。本文旨在为推广超临界co2萃取技术和深入研究薰衣草精油药理作用奠定基础。

1 仪器及材料

超临界co2萃取仪（南通华安超临界萃取设备有限公司）；多功能酶标仪（thermo 3001 varioskan flash）；ar-2140型万分之一电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司制造）。薰衣草花（新疆农四师六十三团）；1，1-二苯基-2-苦肼基自由基（sigma公司）；tris(北京拜尔迪生物公司)；2-硫代巴比妥酸（上海科丰化学试剂有限公司）；焦性没食子酸（天津市富宇精细化工有限公司）；氢过氧化枯烯（sigma公司）。

2 方法

2.1 薰衣草精油的制备

2.1.1 水蒸气蒸馏法提取

精油称取80 g薰衣草花穗粉末，浸泡1 h后，置于1 000 ml三口烧瓶中，一口连接水蒸气发生装置，另一口连接直型冷凝管，冷凝管接油水分离器。水蒸气通入烧瓶，从有馏出液滴出开始计时，通过油水分离器分出下层水分，3 h后停止蒸馏，收集精油。将数次实验所得精油合并，加入无水na2so4 除去水分后称量并计算得率，冷藏。

2.1.2 超临界co2萃取法提取

精油薰衣草花穗粉末装入萃取罐中，在解析压力为6.5×103 kpa,萃取压力为22×103 kpa ,温度为45 ℃，以20 l/h的流量通入co2，萃取120 min后，从解析罐中放出精油。 将数次实验所得精油合并，称量并计算得率，冷藏。

2.1.3 薰衣草精油得率的计算

薰衣草精油得率（%）=［萃取出的薰衣草精油质量（g）］/［原料质量(g)］×100%

2.2 dpph·清除能力测定

向100 μl dpph·乙醇溶液（浓度为0.1 mmol/l）中加入不同浓度的薰衣草精油及无水乙醇使总体积达到200 μl。振荡器混匀后，室温，避光放置30 min后，在517 nm处测定吸光度，平行测定3 次，计算清除率。

dpph·清除率（%）=［a0-（a1-a2）］/a0×100%

式中：a0为dpph·溶液100 μl加无水乙醇100 μl的吸光度；

a1为dpph·溶液100 μl加样品溶液100 μl的吸光度；

a2为样品溶液100 μl加无水乙醇100 μl的吸光度。

公式中引入a2是为了消除样品溶液本身颜色对实验测定的干扰。

2.3 ·oh清除能力测定

损伤管：30 μl 0.75 mmol/l邻二氮菲无水溶液中加入60 μl 0.15 m的pbs（ph=7.4），加入30 μl的蒸馏水，充分混匀后，加入30 μl 0.75 mmol/l的硫酸亚铁，混匀后，再加入30 μl的1%的h2o2混匀。37℃的水浴中60 min后，在536 nm处，测定吸光度为a损；未损伤管：以30 μl的蒸馏水代替h2o2重复上述操作，在536 nm处，测定吸光度为a未损；样品管：以30 μl的样品代替30 μl的蒸馏水重复损伤管组操作，在536 nm处，测定吸光度为a样；样品参比：60 μl 0.15 mol/l的pbs中加30 μl的样品，充分混匀后，加入90 μl的蒸馏水，在536 nm处测定吸光度为a参；空白参比：60 μl 0.15 mol/l的pbs加入120 μl的蒸馏水，在536 nm处测定吸光度为a空。

·oh清除率（%）=［（a样-a参-a损+a空）/（a未损- a损）］×100%

2.4 超氧阴离子生成抑制能力测定

取浓度为0.05 mol/l的tris-hcl（ph=8.2）缓冲液100 μl，25 ℃预热20 min后，加入 50 μl不同浓度的薰衣草精油，立即加入40 μl的3 mmol/l的邻苯三酚，振荡使之充分反应，4 min后，用10 μl的3 mol/l的hcl终止反应，在325 nm处测定吸光度（a1），平行测定3次。模型对照组（a0）用50 μl的蒸馏水代替样品液。空白对照组（a2）用40 μl的蒸馏水代替邻苯三酚。

o-2· 抑制率（%）=［（a0-a1+ a2）/a0］×100%

2.5 卵黄脂质过氧化抑制能力测定

卵黄悬液的配制：卵黄用等体积的ph=7.4的0.1 m pbs配成1∶1悬液，并用磁力搅拌器搅拌10 min（置于冰箱中4℃）备用，使用前用pbs稀释成1∶25的悬液。吸取1∶25的卵黄悬液20 μl,加入20 μl的不用浓度的薰衣草精油，再加入20 μl的25 mmol/l的feso4，用ph=7.4，0.1 mol/l的pbs补至200 μl,37℃振荡15 min，取出后再加入50 μl的20%的三氯乙酸，4 000 r/min离心8 min，吸取100 μl上清液加入50 μl 0.8% tba，封口，沸水浴中煮15 min，在532 nm处测吸光度，平行测定3次。以不加样品管的吸光度为a0。以样品加pbs管的吸光度为a样。

抑制率(%)=［（a0-a+a样）/a0］×100%

2.6 红细胞溶血实验

取新鲜大鼠血液，加入备有肝素钠的离心管中，制成抗凝血，3 000 r/min离心10 min，弃上清液，用pbs（ph=7.4) 洗涤，3 000 r/min离心10 min，重复2次，得到压积红细胞，以pbs（ph=7.4）将压积红细胞配成2.5%混悬液。各取100 μl2.5%红细胞悬液，加入不同浓度样品溶液50 μl，加入100 μl的0.5 mmol/l氢过氧化枯烯，37 ℃温孵3.5 h，3 000 r/min离心10 min，取上清液测定od710(a)；取100 μl的红细胞加50 μl的pbs,100 μl的蒸馏水，作为完全溶血的对照，同样处理，测定 od710 (b)。按公式 (a/b) ×100 %计算溶血的变化。

2.7 统计分析

所有数据用±s表示，采用spss 10.0软件包，进行单因素方差分析及t检验。

3 结果

3.1 薰衣草精油的外观状态与得率水蒸气蒸馏法制备的薰衣草精油为微黄色澄清油状液体，香气柔和，得率在0.7%～0.9%。超临界co2萃取法制备的薰衣草精油为深黄色微浑浊油状液体，香气较浓烈，近似真花香，得率在3.1%～4.2%。

3.2 dpph·清除能力测定人工合成的dpph是少数化学性质稳定的自由基之一，其乙醇溶液呈深紫色，在517 nm附近有强吸收峰。当dpph·溶液中加入自由基清除剂时，由于与其单电子配对而使其吸收逐渐消失，其褪色程度与其接受的电子数成定量关系。因而可用比色法进行定量分析，评价样品的抗氧化能力［7］。如图1所示，两种方法提取的薰衣草精油都有一定的清除dpph能力，清除率随着提取物浓度的增加而增高。在相同的浓度下，超临界co2萃取法提取的薰衣草精油清除dpph·的能力强于水蒸气蒸馏法提取的薰衣草精油，差异有统计学意义（p＜0.01）。

3.3 ·oh清除能力测定fenton反应产生的羟自由基使邻二氮菲吸光度降低，清除剂清除·oh，吸光度升高，利用反应前后吸光度值a的变化来测定清除率。从图2可得知，两种方法提取的薰衣草精油具有一定的清除·oh的能力，且呈剂量依赖关系。t检验表明，超临界co2萃取法提取的薰衣草精油清除·oh能力较强，与水蒸气蒸馏法提取的精油之间的抗氧化能力差异显著（p＜0.01）。

3.4 超氧阴离子清除能力测定在碱性条件下，邻苯三酚发生自氧化反应，生成o -2·和有色中间产物，该有色物质在325 nm处有一特征吸收峰。当加入清除剂时，o -2·的生成受到抑制，邻苯三酚的自氧化反应受阻，溶液在325 nm处的吸光度减小。故通过测定a325值可以定量计算出清除剂的清除率。实验结果(见图3)表明,两种方法提取的薰衣草精油对超氧阴离子的生成均有抑制作用,且作用随着剂量的增加而增强。超临界co2萃取法提取的薰衣草精油作用较强，ec50为60.5 mg/l；水蒸气蒸馏法提取的薰衣草精油作用较弱，ec50为72.5 mg/l，差异具有统计学意义（p＜0.01）。

3.5 卵黄脂质过氧化抑制能力测定卵黄中磷脂c-2位上所含极低密度脂蛋白（vldl）和低密度脂蛋白（ldl）中的不饱和脂肪酸（pufa）在亚铁离子的催化下，能诱发过氧化，产生烷氧基（ro·）和烷过氧基（roo·）,从而引发链式反应。且在加热的条件下，其产生的过氧化物可与硫代巴比妥酸（tba）反应产生红色化合物，并在532 nm处有最大吸收。由图4可知，两种方法提取的薰衣草精油在实验浓度范围内对卵黄脂质过氧化的抑制作用呈良好的量效关系。超临界co2萃取法提取的薰衣草精油抑制卵黄脂质过氧化的作用明显强于水蒸气蒸馏法提取的薰衣草精油（p＜0.01）。

3.6 红细胞溶血实验该实验通过将大鼠红细胞暴露在氢过氧化枯烯中，测定红细胞膜对自由基诱导的溶血的耐受力，从而评价薰衣草精油的抗氧化活性。由图5可知，两种方法提取的薰衣草精油都对红细胞溶血有抑制作用，在实验浓度范围内，精油浓度越大，抑制作用越强，超临界co2萃取法提取的薰衣草精油抗红细胞溶血作用强于水蒸气蒸馏法提取的薰衣草精油（p＜0.05）。

4 讨论

机体在正常的生命过程中伴有自由基的产生，主要有超氧阴离子自由基、羟自由基、单线态氧、过氧化氢及过氧化脂质等。研究发现多种疾病都与自由基对机体的氧化损伤有关［8］，因此寻找能够清除自由基或抑制氧化作用的抗氧化剂备受人们关注。

薰衣草精油是指用从薰衣草正在开放的花序中提取再经整理制得的精油［9］。通常薰衣草花的品种、生长年限、采收时间、提取方法等对薰衣草精油的产量有较大影响。薰衣草挥发油主要化学成分为芳樟醇(37.60%)，乙酸芳樟酯(35.79%)，4-松油醇(4.51%)，乙酸薰衣草酯(4.11%)等，化合物类型以乙酸酯、醇、烯烃化合物为主。研究表明，薰衣草精油具有抗惊厥、镇静、利胆、驱风、驱虫等药理作用［10］。

实验结果表明超临界co2萃取法提取的薰衣草精油在5个氧化体系中抗氧化作用都比水蒸气蒸馏法提取的薰衣草精油要强，差异有统计学意义。这可能与两种方法提取的薰衣草精油所含抗氧化活性成分及其含量不同有关。研究表明，薰衣草醇和乙酸芳樟酯在超临界co2萃取法提取的薰衣草精油中的含量远高于在水蒸气蒸馏法提取的薰衣草精油中的含量［11］。此外，3，7-二甲基-1，5-辛二烯-3，7-二醇和5-乙烯基二氢-5-甲基-2（3h）-呋喃酮、喇叭茶醇、香豆素等组分是超临界co2萃取法提取的薰衣草精油所特有的，超临界co2萃取法提取的薰衣草精油抗氧化作用较强可能与此有关［12］。

水蒸气蒸馏法是目前应用最广泛的一种提取方法。设备简单、操作容易、成本低。但由于操作温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解。此外，提取出来的精油与空气接触，部分被氧化，致使其抗氧化能力降低。

超临界co2萃取技术是用处于超临界状态的co2流体经过超临界状态或液态向气态的相转变，将其携带的精油释放出来。首先，用超临界co2萃取法提取薰衣草精油，在最佳工艺条件下，能将要提取的成分几乎完全提取，提高了精油的得率。其次，超临界co2临界温度低，操作温度低，能较完好地保证薰衣草花中有效成分不被破坏，不发生次生化，特别适用于对热敏感性强、容易氧化分解破坏的成分的提取。再次，超临界co2还具有抗氧化作用，有利于保证和提高精油质量。超临界co2萃取技术的这些优点能较好地保持薰衣草中的有效成分不被氧化，从而提高其抗氧化活性。

上述结果表明，薰衣草精油具有良好的开发和应用价值，超临界co2萃取薰衣草精油技术值得开展产业化研究。但薰衣草精油有效成分与抗氧化活性之间的关系，以及在抗氧化体系中的分子机制等还有待进一步的研究。

【参考文献】

［1］廖传华，袁连，顾国亮. 超临界co2萃取技术在中草药开发中的应用与研究进展［j］. 干燥技术，2005，8：54.

［2］王建鸣. 超临界萃取技术的新进展［j］. 高等函授学报(自然科学版)，2006，20（1）：56.

［3］张秋霞，江英，张志强. 薰衣草精油的研究进展［j］. 香料香精化妆品，2006，34（6）：21.

［4］吴霞，刘净，于志斌. 薰衣草化学成分的研究［j］. 化学学报，2007，75（16）：1649.

［5］中华人民共和国卫生部药典委员会. 中华人民共和国卫生部药品标准维吾尔药分册［m］. 乌鲁木齐：新疆科技卫生出版社，1998：112.

［6］冰华. 含樟脑麝香草酚和蜂蜜花、柠檬色樟脑草、柠檬黄蒿草、迷迭草和杂种薰衣草的草药浸液用于治疗心血管功能不全［j］. 国外医药·植物药分册，1995，10（3）：138.

［7］cctelle n，bernier j-l，catteac j-p，et al. antioxidant properties of hydroxy-flavones［j］. . free radical biology & medicine， 1998，20（1）：35.

［8］fang y z，yang s，wu g y.free radicals，antioxidants，and nutrition［j］. nutrition，2002，18（10）：872.

［9］沈瑞娟，张新君，徐春棠，等. 中国薰衣草油［s］. 中华人民共和国国家标准，1990：337.

［10］刘寿山. 中药研究文献摘要（1962-1974）［m］. 北京：科学出版社，1979：849.

第7篇：水蒸气蒸馏的基本原理范文

1材料

柴胡饮片（安徽亳州浙皖中药饮片有限公司，批号：130701），经鉴定为伞形科植物柴胡的干燥根；Agilent6890／5975B型GC－MS仪，7683B型自动进样器。标准谱库为NIST05数据库；百万分之一分析天平（Sartorius，德国），旋转蒸发器（RE－52A，上海亚荣），其他试剂均为分析纯，购自无锡亚盛化工有限公司。

2方法

2．1挥发油提取方法

2．1．1水蒸气蒸馏法（A法）称取150g柴胡细粉，5倍量蒸馏水浸泡，使用挥发油提取器提取3h，静置0．5h，收集挥发油用乙醚溶解，无水硫酸钠除水，挥干乙醚后称质量，平行操作3次，计算平均得率。挥发油得率＝挥发油质量／柴胡饮片原料质量×100％。2．1．2酸水蒸气蒸馏法（B法）称取150g柴胡细粉，用5倍量20％NaCl，pH＝1（硫酸调）的酸水浸泡过夜，使用挥发油提取器提取3h，静置0．5h，收集挥发油，用乙醚溶解，无水硫酸钠除水，挥干乙醚后称质量，平行操作3次，计算平均得率。2．1．3水蒸馏法（C法）称取150g柴胡细粉，用5倍量蒸馏水浸泡，进行蒸馏，收集初馏液1000mL，将初馏液再次蒸馏，收集精馏液500mL，用等量乙醚萃取2次，合并乙醚液，回收乙醚后称质量，平行操作3次，计算平均得率。2．1．4酸水蒸馏法（D法）称取150g柴胡细粉，用5倍量20％NaCl，pH＝1（硫酸调）的酸水浸泡，进行蒸馏，收集初馏液1000mL，将初馏液再次蒸馏，收集精馏液500mL，用等量乙醚萃取2次，合并乙醚液，回收乙醚后称质量，平行操作3次，计算平均得率。2．1．5溶剂提取法（E法）称取150g柴胡细粉，加5倍量石油醚，60℃回流提取3h，过滤得石油醚提取液，45℃旋转蒸发挥干石油醚，收集挥发油并称质量，平行操作3次，计算平均得率。

2．2GC－MS分析

2．2．1GC－MS样品的制备精密称取各提取方法所得的挥发油适量，用乙酸乙酯配制成浓度为1％的溶液，进行GC－MS分析，进样量为1μL。2．2．2GC条件色谱柱DB－1型（30．0m×0．25mm，膜厚0．25μm）；程序升温：60℃4min5℃／min170℃4min5℃／min250℃5min；进样口温度为240℃；分流比为10∶1，载气为氮气，流速为1mL／min。2．2．3MS条件EI离子源；离子能量70eV；扫描范围30～500amu；离子源温度230℃；信号采集时间为50min。

3结果与讨论

3．1不同提取方法的得油率

不同提取方法的挥发油得油率见表1，在所考察的提取方法中，E法的得油率最高，但含较多的杂质。B法和D法用20％NaCl，pH＝1（硫酸调）的酸水浸泡处理柴胡饮片后，得油率比相应的A法和C法的得油率要低一些。B法和D法得到的挥发油颜色偏棕红色，而A法和C法得到的挥发油颜色偏淡黄色。

3．2不同提取方法的挥发油成分

第8篇：水蒸气蒸馏的基本原理范文

【摘要】

目的采用L9（34）正交实验法，研究菊花挥发油最优提取工艺。方法以挥发油得率为指标，以药材粉碎度、加水量、浸泡时间、蒸馏时间为因素进行正交实验。结果影响菊花挥发油提取的最主要因素为粉碎度，其次为蒸馏时间、加水量、浸泡时间。最佳提取工艺条件为：菊花粉碎度80～100目，14倍加水量，浸泡10 h，提取13 h。结论此提取工艺简便易行，通过验证实验，在最佳提取工艺条件下提取率为0.55%。

【关键词】 菊花 挥发油 正交实验 提取工艺

Abstract:ObjectiveTo optimize the extraction process of volatile oil in Chrysanthemum by orthogonal design L9(34). MethodsThe experiment was performed with the extraction rate of volatile oil as the index and the grinding degree of Chrysanthemum， the volume of water， the time of immersion， the time of distillation as affecting factors. ResultsThe primary factor which influenced the extraction rate was grinding degree of Chrysanthemum， then it was time of distillation， volume of water， time of immersion. Optimized extraction process was as follows: the grinding degree of Chrysanthemum was 80～100 mesh powder and the grinded Chrysanthemum was soaked in 14 times of water for 10 hours， then distilled for 13 hours. Conclusion The method is simple and practicable the extraction rate of volatile oil is 0.55%.

Key words:Chrysanthemum， Volatile oil， Orthogonal test， Extraction technology

菊花是菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat的干燥头状花序，是我国常用中药。传统研究认为菊花具有散风清热、平肝明目作用。可用于风热感冒、头痛眩晕、眼目昏花［1］。现代国内外药理研究表明，菊花具有抗肿瘤、消炎、抗菌、抗氧化、增加冠脉流量、抗心肌缺血、抗病毒等多种药理活性［2，3］。其中挥发油是其主要活性成分之一。

目前，菊花挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界流体萃取法等［4］。其中有机溶剂法容易引入杂质，造成有机溶剂残留［5］；超临界流体萃取法的成本较高；水蒸气蒸馏法简单，容易操作，是《中国药典》中菊花挥发油含量测定用的方法。但对水蒸气蒸馏提取菊花挥发油的最佳工艺条件的研究尚未见报道。本实验通过改进《中国药典》挥发油提取方法，采用水蒸气蒸馏法，正交设计考察了菊花粉碎度、加水量、浸泡时间和蒸馏时间对菊花挥发油提取率的影响，确定了水蒸气蒸馏法提取菊花挥发油的最佳工艺。

1 材料与仪器

1.1 材料

干燥菊花（购于江苏省射阳县洋马菊花基地），为菊属植物杭白菊的干燥花蕾；氯化钠，无水硫酸钠，正己烷均为分析纯。

1.2 仪器

挥发油提取器（南京金正玻璃仪器厂）；万能粉碎机；电子分析天平；标准筛（浙江上虞市道墟张兴沙筛厂）；调温试电热套（通州市申通电热器厂）；水浴锅。

2 方法与结果

2.1 菊花挥发油的提取取一定粉碎度的菊花50 g，精密称定，置2 000 ml圆底烧瓶中，参照《中国药典》Ⅰ部附录XD［1］并作改进，加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再从冷凝管上端加入2 ml正己烷，然后将烧瓶置电热套中加热至沸，调温并保持微沸一定时间，停止加热，放置片刻，开启测定器下端活塞将水缓缓放出，收集挥发油，无水硫酸钠脱水，50℃水浴3 h挥去正己烷，得到淡黄色挥发油，精密称重，计算提取率。

挥发油提取率（%）=菊花中挥发油含量/菊花重量×100%

2.2 不同浸泡液对菊花挥发油得油量的影响称取粉碎菊花50 g，加入500 ml饱和氯化钠/蒸馏水，在浸泡2 h、蒸馏5 h下进行提取，实验重复3次，对比两条件下的提取率（见表1）。结果表明，使用饱和氯化钠可以提高提取率，这可能与加NaCl溶液促进油水分离、减少菊花挥发油在水中的溶解度有关［6］，所以在正交实验中采取用饱和氯化钠溶液浸泡菊花。表1 不同浸泡液对菊花挥发油得油量的影响（略）

2.3 菊花挥发油提取的单因素实验前期预实验研究发现，菊花挥发油得率与其粉碎度、加水量、浸泡时间、蒸馏时间有关系，因此首先通过单因素实验考察提取菊花挥发油的工艺条件。

2.3.1 粉碎度对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设菊花粉碎度为整棵、剪段、20～40目、40～60目、60～80目、80～100目、100目以上，10倍加水量，2 h浸泡时间，5 h蒸馏时间下进行水蒸气蒸馏提取，称量并计算提取率。结果见图1。

根据扩散定律：药材粉碎度愈细，浸出效果愈好，成分得率愈高［7］。在图1中发现：菊花挥发油提取率随着粉碎度的增加而增大，但粉碎度达到100目以上时，菊花容易糊化并产生很多泡沫，溶液易暴沸，导致挥发油溢出，以致收集量很少，究其原因为粉碎越细，挥发油含量越低［8］。过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象，故实验选择 80～100目的粉碎度作为最佳粉碎度。

2.3.2 加水量对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设加水量为8，10，12，14，16，18，20倍，粉碎度为粉碎的混合颗粒，浸泡2 h，蒸馏5 h下进行水蒸气蒸馏，称重并计算提取率。结果见图2。

由图2可知，加水量在14倍时菊花挥发油的提取率为最高，可以认为加水量过多导致溶液易暴沸，影响提取效果，导致挥发油溢出，水量过少又不能充分浸润菊花，故选择14倍为最佳加水量。

2.3.3 浸泡时间对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设浸泡时间为0，2，4，6，8，10，12 h，粉碎度为粉碎的混合颗粒， 10倍加水量，蒸馏5 h下进行水蒸气蒸馏，称重并计算提取率。结果见图3。

由图3实验结果可知，菊花挥发油提取率随着浸泡时间的延长而增大，在10 h达到最大值并保持至24 h，浸泡理论认为浸泡可使植物细胞间隙变大，组织细胞充分膨胀，加速细胞内、外液动态交换而有利于挥发油的提取［9］。因此，可以认为菊花浸泡10 h组织已经充分膨胀，本着工业生产节约时间原则，浸泡时间选择10 h为最佳提取时间。

2.3.4 蒸馏时间对菊花挥发油提取率的影响按“2.1”项方法，设蒸馏时间为3.5，5，7，9，10，11，13，15 h，粉碎度为粉碎的混合颗粒，10倍加水量，2 h浸泡时间下进行水蒸气蒸馏，称重并计算提取率。结果见图4。

观察图4提取过程可以看出，蒸馏13 h前挥发油蒸馏出的比较多，后来随着蒸馏的继续，蒸馏出来的挥发油量增加缓慢。这是由于随时间推移，料液中油类组分减少，因此菊花挥发油蒸馏出的量减少。从图4中可以看出，在蒸馏13 h达到最大值并保持至15 h，故选择13 h为最佳蒸馏时间。

2.4 提取工艺参数的优化-正交实验

2.4.1 正交实验设计根据单因素结果，以挥发油提取率为评定指标，选择菊花粉碎度（A）、浸泡时间(B)、加水量(C)和蒸馏时间(D)为考察因素，每个因素3个水平，选用L9（34）正交表，实验安排见表2。表2 菊花挥发油提取工艺因素水平（略）

2.4.2 正交实验结果按照表2正交实验设计，如“2.1”项方法进行实验，计算提取率，结果见表3～4。

表3 正交实验结果（略）表4 方差分析表（略）

由表3中极差直观分析，各因素作用主次顺序为A>D>C>B， 表4方差分析结果表明：A，D因素的影响具有非常显著性意义(P

2.5 验证实验为进一步验证正交实验结果的可靠性与重现性，按最佳工艺条件如“2.1”项方法进行3次平行实验，挥发油得量分别为0.279，0.274，0.272 g，挥发油平均得量为0.275 g，在该条件下挥发油提取率为0.55%。

3 讨论

饱和氯化钠和蒸馏水作为浸泡液体的对比实验认为饱和氯化钠对菊花挥发油在水中溶解度有降低作用，但在单因素试验中，考虑节约生产成本，浸泡时未加入饱和氯化钠，仅仅加了蒸馏水，故提取率小于正交试验中的组合提取率。

本次实验所用菊花产自江苏省射阳县洋马菊花基地的杭白菊，在实验中蒸馏出的菊花挥发油油滴散布在水中，有些密度大的成分甚至降至挥发油提取器的刻度下端，导致无法聚集，故实验中采取加入少量正己烷的方法以促进菊花挥发油的聚集。

实验过程中发现粉碎的菊花质轻，漂于水面上不易浸透，因此加入饱和氯化钠浸泡时应注意搅拌，使菊花浸泡时能够充分浸润。

通过正交实验和验证实验表明菊花挥发油的提取工艺是科学的、可行的，影响菊花挥发油提取的主要因素为粉碎度，其次是蒸馏时间、加水量、浸泡时间。最佳提取工艺条件为A3B3C3D3，即粉碎度80～100目，浸泡时间10 h，加水量14倍，蒸馏时间13 h。在此工艺条件下菊花挥发油提取率为0.55%，与按照《中国药典》方法提取杭白菊挥发油的提取率0.163 2%［10］、0.300%［11］相比，提取率有所上升。此最佳工艺条件简单安全，不污染环境，适用于工业生产。

参考文献

［1］中华人民共和国卫生部药典委员会．中国药典［S］.北京：化学工业出版社．2005：218.

［2］Motohiko Ukiya，Toshihiro Akihisa，Ken Yasukawa，et al．Constituents of Composite Plants triterpene diols triols and their 3-0-Triterpene fatty acid esters from edible Chrysanthemum flower extract and their anti-inflammatory effects［J］.Agric Food，2001，49：3187.

［3］Alvarez-Castellanos，Pino P Bishop，Chris D Pascual-Villalobos，et al．Antifungal activity of the essential oil of flowerheads of garland chrysanthemum agricultural pathogens(Chrysanthemum coronarium) against［J］. Phytochemistry，May，2001，57(1)：99.

［4］薛 焰，郭立玮，沈 静，等．超临界萃取与溶剂法联用提取滁菊有效成分的工艺研究［J］.南京中医药大学学报(自然科学版)，2004，20（2）：102.

［5］Zheng CS，Yao BS，LiM．Studys on the extraction process of volatile oil from Angelica sinensis［J］.Tianjin Univ Light Indus，2001，36：32.

［6］丁艳霞，郭中献．正交实验法优选草果挥发油的提取工艺［J］.河南大学学报(医学版)，2006，25(4)：38，61.

［7］张兆旺．中药药剂学，第1版［M］.北京：中国中医药出版社，2003：971.

［8］陈有根，王汉章，黄 敏，等．关于《中国药典》挥发油测定方法的商榷［J］.时珍国医国药，1998，9(4)：344.

［9］郑勇，张志兰．正交实验法优选豆蔻挥发油提取工艺［J］.时珍国医国药，2006，17(4)：596.

第9篇：水蒸气蒸馏的基本原理范文

关键词：pH值；电导率；煮沸；测定

1 引言

作者在采用AATCC 81―2012《湿处理纺织品水萃取液pH值的测定》[1]的测试过程中发现，不同电导率的蒸馏水对pH值的酸性影响较大，甚至会产生试样的pH值存在一个呈酸性、一个呈碱性的明显差异情况，不仅影响试验pH值测试的准确性，各个实验室之间的结果也没有可比性，所以针对这个问题，本了一些试验研究，验证不同的电导率对试样的影响并提出了改善措施。

2 试验部分

2.1 主要仪器与试剂

电磁炉、不锈钢杯、玻璃表面皿、玻璃棒、电子天平、PB-10赛多利斯pH计、150mL烧杯、蒸馏水、1%酚酞指示剂。

2.2 试样准备

收集pH值不同的试验样品12块，各50g，分别标记为1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#、9#、10#、11#、12#。样品详细信息见表1。

2.3 试验步骤

2.3.1 蒸馏水的pH值对样品水萃取液pH值的影响

先测定蒸馏水的pH值，把蒸馏水的电导率控制小于0.5mS/m的范围内，观察不同pH值的蒸馏水，对试样的影响。具体操作步骤按AATCC 81―2012规定。

试验步骤：称取以上各样品（10±0.1）g、3个平行样品。将250mL蒸馏水以适中的速度煮沸10分钟，放入试样，用表面皿盖上烧杯，再煮沸10分钟。将不锈钢杯（连盖）冷却到室温。用镊子取出试样，使试样上残留的液体流回杯中。用pH计测定萃取液的pH值。

2.3.2 蒸馏水的电导率对样品水萃取液pH值的影响

先测定蒸馏水的电导率，使用不同电导率的蒸馏水做萃取介质，观察其对样品pH值的影响，具体操作步骤按AATCC 81―2012规定。

3 结果与分析

3.1 蒸馏水的pH值对样品水萃取液pH值的影响

当蒸馏水的电导率在≤0.5mS/m时，不同pH值的蒸馏水对样品水萃取液pH值的影响结果见表2。

由表1可见，当蒸馏水的电导率小于0.5mS/m、pH值在5.2～6.5之间，同一样品的pH值偏差不大，在0.5个pH值范围内。因此蒸馏水的pH值对样品的最终pH值结果影响不大。

3.2 蒸馏水电导率对样品水萃取液pH值的影响

使用不同电导率的蒸馏水对不同样品的水萃取液进行pH值测定，结果见表3。

从表3可见，当蒸馏水的电导率在0～0.49mS/m时，样品1#～4#的结果比较接近，相差0.2个pH值，但是在大于0.49mS/m时，pH值相差比较明显，最大的偏差1.0个pH值。样品5#的pH值是6.9～7.0，但是电导率大于0.49mS/m时，pH值8.2～8.3，两个结果偏差1.3个pH值，差异比较大，而样品6#、7#和8#在使用不同电导率的蒸馏水时，测试结果则最大偏差1.7个pH值。样品9#～12#的pH值都是碱性的，试验证明不同电导率的蒸馏水对碱性试样并没有多大影响，均在0.5个pH值内，属可接受范围。

3.3 实验室间比对测试试验

从表4可见，各实验室测试时所用的蒸馏水或去离子水基本按照了国标pH值的用水规格，即pH值范围在5.0～7.5之间，且电导率

从原理上看，溶液的电导率主要是溶液中溶质的电离程度。酸性环境对电离能起到一定的促进作用。所以电导率越大，样品在酸性环境中电离的H+更多，在煮沸过程中，水中融入CO2这样的气体，消耗了水电离出的H+，形成弱酸根离子，导致水中OH-浓度大于氢离子浓度。

所以pH值呈碱性，即酸性样品经煮后，如蒸馏水的电导率大，则样品偏碱性的情况就越大。而碱性环境对电导率的电离没有促进作用。而且碱性样品溶于水中时，OH-浓度比H+浓度大，所以样品呈碱性，即电导率大小与碱性样品没有直接关系。因此，为了使试验结果更加准确、公正，建议标准对电导率应有具体的要求。

4 建议

（1）在进行纺织品水萃取液pH值的测定试验的时候，用水可参照GB/T 7573―2009 的要求，即水的pH值在5.0～7.5，电导率控制≤0.50mS/m。