测定污水中AOX的造纸工业论文

1实验部分

1.1实验仪器

德国耶拿MultiX2500AOX分析仪。

1.2主要试剂

NaNO3储备溶液：称取17g烘干的NaNO3，溶于800mL水中，加入浓HNO314mL，用超纯水稀释至1000mL。NaNO3洗涤溶液：量取50mLNaNO3储备液至1000mL容量瓶中，用超纯水定容。盐酸标准溶液：0.01moL/L对氯苯酚标准溶液：浓度为1.104mgCl/L

1.3水样采集和保存

使用玻璃器皿进行采样和贮存。采样时尽量使样品充满整个采样容器，以避免气泡的存在。采集的水样若含有余氯则应立即在每100mL水样中加入0.2moL/L的Na2SO3溶液5mL，并尽快进行分析。

1.4水样分析流程

使用耶拿公司配备的DF3U压力过滤器进行水样的吸附和洗涤。石英柱由该公司提供，石英柱两端用适量陶瓷棉封口，向柱中填充大约50mg活性炭。将两根相同规格的石英柱串联，100mL水样+5mLNaNO3储备溶液以3mL/min的流速通过石英柱进行吸附，然后加入25mLNaNO3洗涤溶液去除活性炭中的无机氯，将吸附以及洗脱后的石英柱转移至自动进样器，上机分析。

2结果与分析

2.1方法检测限的测定

按规范调试、优化仪器后，全程序空白平行测定7次。根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ168-2010，AOX检出限用100ml的超纯水按照样品处理和测试步骤所得结果计算。方法检测限按照公式MDL=t(n-1,0.99)s（其中t=3.143，S为标准偏差）计算。由于AOX采用微库伦法（GB/T15959-1995）作为标准，该国标方法并未对检测限做出明确规定，仅要求测定范围为10～400μg/L。实验表明，AOX分析仪进行空白测试，检测限为4.84μg/L，满足测定下限10μgCl/L的要求，也可采用0.01mgCl/L作为该方法的检出限。

2.2准确度和精密度分析

以对氯苯酚储备液作为标准样品，分别配置低、中、高三种浓度的标准溶液，对上述溶液分别平行测定数次，并计算测定结果的标准偏差、相对标准偏差和相对误差。低、中、高三种浓度样品的精密度和准确度均满足实验要求，而且浓度越高，精密度和准确度越好。

2.3标准曲线相关系数以及最佳测试范围

为了解仪器性能以及最佳测试范围，配制一系列标准溶液，将样品浓度和相对应的电荷迁移量积分做线性回归。结果表明，在浓度为0～0.83mgCl/L，样品浓度与电荷迁移量有良好的相关性（R2=0.9999），表明样品浓度在此范围内可以准确测定。根据库伦法原理，AOX分析仪具有一定的测量范围，否则电解液失效。因仪器推荐的有效测试范围为1～100μgCl，所以每吸附100mL样品中的AOX含量应在此范围内。推荐样品浓度在0.01～1.00mgCl/L，浓度超过此范围需要酌情稀释，低于检测限需要适量增加样品体积吸附。

2.4实样测试及加标回收率实验

选取2个正在生产的纸浆企业排放污水做实样测试以及加标回收。2个纸浆厂污水样品加标回收率均大于95%，满足计量要求。

3结语

采用MultiX2500AOX分析仪在仪器测试范围内对低、中、高三种浓度样品进行测试，结果表明精密度和准确度均满足实验要求；样品浓度最佳测试范围为0.01～1.00mg/L；实样测试加标回收率大于95%。因此，对于测定造纸工业污水中的AOX，微库仑法是一种灵敏度高、准确度好、方便快捷的方法。

作者：韩丽君 杨绍美 张芝萍 单位：广西海洋环境监测中心站 北海市海域使用动态监管中心