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工艺考试总结精选(九篇)

工艺考试总结

第1篇:工艺考试总结范文

[关键词]参归饮 正交试验 提取工艺

中图分类号:R541.4 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)34-0393-01

参归饮口服液为本公司自行研制的口服制剂,由人参、当归、白术、熟地、白芍、甘草组成,具有补气、益血、养阴的功效,对五脏气血亏损、潮热盗汗、怔仲心悸、遗精滑脱等具有较好疗效,适用于久病体弱、放化疗或手术后免疫力低下者。本工艺采用传统水煎法,结合醇沉工艺精制而成。

1 仪器及试剂

1.1 仪器 岛津UV-2501PC型紫外分光光度计,定制玻璃层析柱(Φ=1.0cm)。

1.2 试剂 甲醇(AR)、D101型大孔吸附树脂、乙醇(AR)、香草醛(AR)、冰醋酸(AR)、高氯酸(AR)、人参皂苷Rg1对照品(批号:110703中检所)。

1.3 药材 人参、当归、白术、熟地、白芍、甘草、蔗糖均购于金华市医药公司。

2 实验方法与结果

2.1 处方组成 人参6g、当归6g、白术6g、熟地黄3g、白芍3g、甘草2g。

2.2 水提工艺研究

2.2.1 正交试验设计 取1个处方量的药材,以总皂苷为指标,选用L9(34)正交试验表,对加水量、提取时间、提取次数进行考察,因素与水平,见表1。

2.2.2 样品制备 根据处方量称取药材,分别按表2所列相应条件提取制备提取液,浓缩至1ml含2g生药,备用。

2.2.3 总皂苷的含量测定

2.2.3.1 标准曲线制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品适量,加入甲醇制成每ml中含1mg的对照品溶液。精密量取对照品溶液10、20、40、60、80、100μl,分置10ml具塞试管中,挥去溶剂,加入新配制的5%香草醛冰醋酸溶液0.2ml、高氯酸0.8ml,于60℃水溶液中保温15分钟后,立即置冰水冷却5分钟,加冰醋酸5ml,摇匀,放置10分钟,以试剂空白作参比,在波长550nm处测定吸收度。各浓度相应的吸收度经统计处理得到回归方程为:Y=118.7X+346.2,r=0.9998。

2.2.3.2 样品溶液制备及测定 精密量取药材水提浓缩液(2g生药/ml)2.0ml,置分液漏斗中,加入甲醇40ml,萃取两次,合并萃取液,置100ml容量瓶中,定容。精确吸取上清液10ml,置蒸发皿中,水浴挥干溶剂,残留物加水2ml溶解,作为上柱液。将上柱液缓缓加入树脂柱中,加水15ml冲洗,然后换80%乙醇洗脱,以1.0ml/min的洗脱速度收集25ml乙醇洗脱液,沸水浴上挥干乙醇,残留物用少量甲醇溶解,转入5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密取供试品溶液1.0ml,按2.2.3.1方法测定吸收度,代入标准曲线,计算浓度。

2.2.4 正交试验结果 测定正交试验每个样品的总皂苷浓度。

从表3分析,结果显示水提时间、水提次数、加水倍数三个因素间无主次之别,综合分析得出最佳实验方案为A2B2C3,即用8倍量水,提取3次,每次1.5小时。

2.2.5 验证试验 按A2B2C3工艺提取三次,得样品测定总皂苷含量分别为5.94mg/ml、6.03mg/ml、6.19mg/ml均大于正交试验各次测定结果。再将处方量放大至正交试验量的5倍、10倍、15倍,仍按照A2B2C3的工艺分别提取,测定总皂苷含量分别为5.88mg/ml、5.72mg/ml、5.83mg/ml,总皂苷含量基本一致,故拟定此工艺为参归饮较佳的提取工艺。

2.3 醇沉工艺优选 中药提取液醇沉过程中,60%乙醇可使淀粉、多糖、蛋白质发生沉淀,80%以上乙醇可使极性较大的苷类成分发生沉淀,为了除去杂质,减少活性成分的损失,分别考察了体积分数60%,70%,80%乙醇沉淀对总皂苷成分的影响。取2.2.5中放大15倍量验证试验得到的水提液,减压浓缩至相对密度1.10(60℃),平均分为3份,放置室温后,加入用95%乙醇配制至相应的乙醇体积分数,充分搅匀后,4℃冷藏24h,离心,分离上清液,减压回收乙醇,以醇沉液中总皂苷浓度为考察指标筛选最佳醇沉工艺。

结果显示,用体积分数60%,70%,80%乙醇沉淀总皂苷含量分别为4.84mg/ml、4.14mg/ml、2.62mg/ml,其转移率分别为83%、71%、45%,说明80%醇沉总皂苷有损失,60%比70%醇沉总皂苷损失量少,故采用60%醇沉工艺。

分别称取10倍处方量的药材,经3批工艺验证试验,总皂苷平均转移率为84.6%,与筛选实验结果相近,说明醇沉工艺稳定可行。

2.4 配液工艺考察 采用2.3醇沉工艺验证试验得到的用60%乙醇醇沉得到的醇沉液,平均分成4等分,加入30%的单糖浆,分别加水至足量(150ml),混匀,过滤,灌装,灭菌,结果样品溶液均澄清;并对灭菌后制剂中总皂苷含量进行检测,结果分别为4.86、4.74、4.79、4.64mg/ml。由结果可知总皂苷含量受温度影响不明显,该配液工艺可行。

2.5 参归饮口服液制备工艺验证 分三批,每批称取50个处方量的同批次药材,按所选工艺进行试验,制得口服液样品,分别考察了总皂苷含量及澄清度,均符合质量标准要求且工艺稳定,结果总皂苷含量分别为4.74、4.98、4.82mg/ml,口服液澄清。

2.6 结果 经上述研究,得到参归饮口服液制备工艺:按处方量的称取相应药材,适量水浸润后,加入8倍量水,加热煮沸提取3次,每次1.5h,合并水提液,减压浓缩至相对密度1.10(60℃),放冷后加入用95%乙醇配制至体积分数60%浓度的乙醇,充分搅匀,4℃冷藏24h,离心,分离上清液,减压回收乙醇,加入30%的单糖浆,再加水至足量,过滤,灌装,灭菌,即得。

3 讨 论

参归饮处方中人参、白术补中益气,当归、熟地补血养阴,白芍、甘草酸甘养阴、养血柔肝,诸药合用共奏补气、益血、养阴之功。对大病初愈、年老体弱、手术后恢复和放化疗后患者,具有气血双补、提高免疫的作用。

本处方中人参、当归、白术、白芍、甘草中都含有皂苷类有效成分,故本研究采用总皂苷作为工艺考察指标具有合理性。由于皂苷类成分基本都溶于水,故采用传统水煎法作为提取工艺,结合醇沉法在保留皂苷类成分的基础上去除杂质进行精制,使口服液制剂性状改善、体积减小、便于携带和服用。

第2篇:工艺考试总结范文

关键词: 中药制药工艺学 考试方法 教学改革

长期以来,我国高校教学活动中评价教学的方法比较简单,通常是采用试卷考试或者期末课程论文等形式,但是过于单一的考核模式暴露出诸多缺陷,如考试内容覆盖范围的局限性,论文评价标准的主观片面性等。国外高校的考试方法相对比较复杂,一般由四个部分组成:笔试、个人陈述、论文和平时作业[1]。考试作为高校教学活动中检测教与学的重要手段,可以帮助反馈教学过程中存在的各种问题和信息,评价学生的学习效果,反映教师的教学水平,传统的考试方法滞后于现代教学的要求,对传统考试方法的改革应成为高校教师密切关注的问题。

中药制药工艺学课程在对学生的考核中通常采用的是期末闭卷考试形式,这种传统的“一卷定成绩”的考核方法让学生形成了考前强记强背理论知识的应付考试固定思维模式,培养出来的学生运用理论知识分析解决实际问题的能力较弱,不利于创新型高素质人才的培养。中药制药工艺学是制药工程专业(中药制药方向)本科生的专业核心必修课,是在相关学科基础上,以中药现代化为核心,围绕现代中药制药领域和中药生产过程中的核心技术而形成的一门综合性专业学科[3],它提供学生从事中药制药工作必需的基本理论知识和基本实践知识。近年来,在中药制药工艺学教学过程中,我们积极探索能更全面客观地评价学生学习成绩,发挥学生学习主观能动性的考核模式,结合本校实际情况,对该课程的考核方法与手段进行改革。

1.平时成绩

目前,高校很多课程考核都是采用期末闭卷考试模式,某些学生平时学习不积极,期望老师考试前划重点,临时强记强背应付考试。中药制药工艺学课程既需要学生学习基本理论知识,又要求学生应用理论知识分析解决实际问题,这些要求仅凭考前的突击记忆是不可能完成的,学生必须从平时一点一滴做起,在学习基本理论知识的基础上锻炼对实际问题的分析和解决能力。从中药制药工艺学的教学实践看,教学过程中除了采用多种教学方法外,还需要采取多样化的考核方法和手段,最大限度地调动学生学习的主观能动性,达到教学目的和要求。通过考核方式的改革,将平时成绩计算到总评成绩中,而且将平时成绩所占比重加大到占该课程总成绩的50%,使学生平时学习更有目的地进行,增强学习效果。

按平时成绩满分为100分计算,其考核内容主要包括:(1)平时考勤,严格遵守上课时间,不允许迟到早退和旷课,每迟到早退一次平时分扣3分,旷课一次平时分扣10分,课堂上认真听讲,不允许聊天、听音乐、手机上网或玩游戏,每发现一次平时分扣5分。该项为扣分项,直到平时分扣至零分为止。(2)上课积极回答问题和课后提出问题,上课积极回答问题,每答对一次平时分加5分,答错不扣分。课后对所学知识进行思考,提出问题,根据所提问题情况进行加分。该项为加分项,用于奖励平时喜欢积极思考探讨问题的学生,直到平时分加到满分为止。(3)五次作业(提取与分离纯化工艺一次,浓缩与干燥工艺一次,固体制剂工艺三次),根据作业上交情况、作业完成态度、作业的正确率等进行打分,五次作业满分为50分。(4)PPT报告及分组讨论,在课程学习进行到一定阶段后,可以组织学生进行中药制药相关知识点的分组讨论或者分组PPT报告,每组学生根据老师所给文献资料或范围,进行分组讨论或者制作PPT并进行报告。该项满分30分。

通过平时成绩的考核,学生减少了考前的临时抱佛脚,可以循序渐进地对所学知识进行理解掌握,在学习过程中逐渐建立自信心,减少侥幸浮躁的不良心态。老师每一次给学生平时分时都是对学生的肯定和鼓励,极大地调动学生学习的积极性,促进教与学的良性发展。

2.期末考试

期末考试是对一门课程的总结性考试,期末考试成绩在课程总评成绩的评定中占有重要的地位[3],对于中药制药工艺学这样的核心必修课程来说,这种传统的考核方法是非常重要的,针对我校的具体情况,我们对该课程期末考试内容和题型进行了改革。目前,我们将其在总成绩中所占的比例规定为50%。虽然期末考试这种考核方法发展比较成熟,可以较系统地考查学生对该课程基本理论和基础知识的掌握情况,但是,如果试卷内容和题型模式一成不变,就很容易让学生抱有侥幸心理,形成考前突击的思想。我们在试卷内容中加入一些平时教学中涉及的实例分析,这些实例可以来自于平时作业和发给学生的文献材料,也可以来自于学生自己的PPT报告,考试内容与平时教学有机地结合起来,试题除了可以考查学生对基本理论知识的学习情况外,还可以考查学生运用理论知识分析、解决实际问题的能力。这样期末考试内容灵活性更强,学生不得不从平时就开始进行有的放矢的学习,上课认真听讲,课后钻研问题,积极地进行知识积累和整理,很难再通过临时抱佛脚的方式应付考试。对期末卷面考试的题型要进行适当改革,避免出现过多需要死记硬背的考题,体现学生分析和解决问题的能力,使学生平时学习时可以把更多精力放在对课程内容的理解上,增强学生钻研和归纳总结问题的能力。教师对考试试卷进行批阅后,通过学校的网上考试分析系统对试卷题型和学生考试成绩进行统计分析,找出存在的问题,为以后的理论考试改革提供依据。

3.结语

中药制药工艺学课程考试需要经过长期不断的改革探索才能更好地反映教与学的质量。在中药制药工艺学课程教学过程中,对学生平时成绩进行考核,在总评成绩中加大学生平时成绩比重,丰富平时成绩考核方法,改革期末考试内容和题型,发挥学生平时学习的主观能动性,逐步提高学生的学习质量。

参考文献:

[1]孙焕焕,刘爱国,孟凡玲,武小娟.研究型课程教学模式下面向能力评价的考试方法改革思考[J].教育教学论坛,2015(1):114-115.

第3篇:工艺考试总结范文

天津工业大学为教育部批准可参照独立设置本科艺术院校招生办法执行的普通高校。

天津工业大学是中央与地方共建、以地方管理为主的公办全日制普通高等院校,是天津市重点建设的以工为主,工理结合,工、理、文、管、经、法协调发展的多科性大学。学校下设14个学院,目前共有博士和硕士研究生、本科生、高职生等全日制在校生两万七千余人。学校现有2个一级学科博士点、14个二级学科博士点、17个一级学科硕士点、71个二级学科硕士点、4个专业硕士及15个工程硕士授予领域,49个本科专业,具有重点学科和省部级重点学科,还有天津市的“重中之重”学科、重点发展学科和重点建设学科,有国家教育部重点实验室、天津市重点实验室、天津市工程技术中心和天津市技术推广中心,还设有博士后流动站。2003年在教育部组织的本科教学水平评估中获得优秀。2009年度被教育部评为“全国毕业生就业典型经验高校”。

二、艺术类专业及专业方向

天津工业大学艺术类专业从1984年开办至今已有二十余年的办学历史,在社会上享有较高的知名度,培养了大批艺术与技术相结合的高级人才。现设有艺术设计(下设四个专业方向)、广告学、工业设计、动画、表演(下设两个专业方向)和广播电视编导(下设三个专业方向)六个本科专业,设计艺术学、艺术专业硕士、工业设计工程三个硕士点。

(一)艺术设计专业

本专业下设四个专业方向:服装艺术设计、视觉传达设计、环境艺术设计、公共艺术设计。入校后分专业方向(根据考生入校后的志愿选择,按文化课考试成绩排序)。

1.服装艺术设计方向 培养从事服装设计的高级专门人才。本专业方向开设的专业课程有:中西服饰史论、服装设计原理、服装设计、服装结构设计、服装材料学、服装画技法、成衣制作工艺、立体裁剪等。

2.视觉传达设计方向 培养从事产品包装设计、书装设计与广告艺术设计的高级专门人才。本专业方向开设的专业课程有:图形创意、包装设计、标志设计、招贴设计、CIS设计、平面广告设计、展示设计、广告摄影等。

3.环境艺术设计方向 培养从事景观设计、室内设计、家具设计的高级专门人才。本专业方向开设的专业课程有:中外建筑史、建筑制图与识图、设计表现技法、环艺模型设计、室内设计、家具设计、陈设设计、景观设计、园林设计、公共设施设计等。

4.公共艺术设计方向 培养从事公共设施设计、公共环境装饰设计、饰品设计的高级专门人才。 本专业方向开设的专业课程有:公共艺术设计、装饰雕塑、纤维艺术、漆艺、锻铜、陶艺、装置艺术研究等。

(二)广告学专业

广告学专业 培养具备广告学理论与设计技能,从事广告策划、广告创意和设计制作的高级专门人才。本专业开设的专业课程有:艺术概论、艺术设计史、传播学、平面造型基础、色彩学、计算机技术基础、广告策划、广告学、广告心理学、广告摄影、广告创意、广告设计。

(三)工业设计专业

工业设计专业 培养具备工业设计的基础理论与知识,并具有设计创新及实际应用能力的高级专门人才。本专业开设的专业课程有:设计素描、色彩基础、透视学、平面构成、色彩构成、立体构成、设计表达、产品形态学、模型制作、造型材料与工艺、产品造型设计、图形创意设计、招贴设计、字体设计、CI设计、印刷设计、网页设计、环境艺术设计、展示设计、人机工程学、价值工程学、设计心理学、设计方法学、计算机辅助设计、计算机三维设计等。

(四)动画专业

动画专业 培养三维动画、二维动画、定格动画创意与制作的高级专门人才。本专业在天津市大学软件学院(坐落在天津工业大学新校区内)办学,采用与国内外知名动漫企业合作办学,并在大学软件学院或企业实习、实践的全新模式。这种模式将为学生提供良好的教学环境和实践平台,提高学生的创新和实践能力,实现了学生培养与社会需求的有效对接。本专业开设的专业课程有:动画制片、动画编剧、动画分镜与故事板、动画声音、动画角色设计、动画场景设计、表演基础、定格动画、原画、动画技法、视听语言、三维动画建模、三维动画特效、游戏设计、动画后期数字合成、动画后期非线性编辑。

(五)表演专业

1.服装表演与营销方向 培养服装表演、编导与策划、市场营销的高级专门人才。本专业方向开设的专业课程有:服饰美学、服装流行趋势预测、妆饰及形象设计、形体训练、舞蹈基础、服装表演、服装表演组织与策划、服装卖场设计、服装零售学、服装对外贸易实务、商务公关实务等。

2.服装表演与策划方向 培养服饰及时尚产品展示、组织与策划、影视广告表演等高级专门人才。本专业方向开设的专业课程有:服饰美学、基础色彩、服装表演、妆饰及形象设计、镜前造型、人物造型设计、形体训练、舞蹈基础、广告策划与创意、服装表演组织与策划、时装广告摄影等。

(六)广播电视编导专业

本专业下设三个专业方向:新媒体创意、数字媒体(国际传播)、文艺编导方向。

1.新媒体创意方向 本专业方向着眼于媒体发展的产业前沿,为电视传媒机构、文化创意产业培养并输送综合素质高、专业技能强的电视节目编导人才和文化创意产业工作人员。根据学校和学院卓越人才培养计划,本专业学生入学一年后,将选拔优秀学生,组成“优秀传媒人才培养实验班”,单独安排教师授课,与国内知名传媒技术公司合作,实行校企联合的培养模式,培养从事对数字媒体资产进行专业化的储存、管理、挖掘和再利用的媒体资产管理人才。

本专业开设的专业课程有:传播学、电视艺术概论、戏剧艺术概论、中国戏曲、影视作品分析、视听语言、电视节目制作、色彩学、摄影技术、照明技术、电视节目策划、纪录片创作、广播电视节目主持等。

2.数字媒体(国际传播)方向本专业方向培养具备国际化的视野,较高人文、艺术素质,具有较强创意能力,系统掌握数字媒体艺术理论和数字媒体应用技术,能在数字影视制作领域中,将创意与数字媒体技术良好地结合起来进行数字影视特效创作、数字影视节目制作的高级复合型人才。

本专业方向与国外高校高水平广播电视传媒专业合作,学生入学后在天津工业大学修读课程中引进韩国优质数字媒体专业核心课程,并增加韩国语课程。在国内修读两年后,可申请免试参加国际交流项目,赴韩国青云大学修读两年,学业期满,毕业设计与毕业论文通过答辩后可获得两校分别颁发的毕业证、学位证,同时可免试申请在韩国攻读硕士学位。

本专业开设的专业课程有:韩国语听说、韩国语读写电视纪录片制作实务、电子新闻采集(ENG)制作实务、数字化后期制作实务、广播电视节目编排、电视(演播室)节目制作实务、编辑系统基础与应用、电视导演基础、影视化妆与服装、AVID影视后期制作实务、电视剧制作实务、信息社会和新媒体基础、广播产业前沿、数字媒体管理、网络传播等。

3.文艺编导方向 本专业方向面向电视台、电台、文化传媒及其它影视制作机构,培养具有较高综合素质、文化修养和音乐鉴赏能力,具备有声艺术形式的音乐策划、创作、编辑、配乐、合成、剪辑等多方面的专业知识与技能,能够从事影视艺术类节目、综合类文艺演出的音乐策划和设计等方面专业人才。

本专业方向开设的主要课程有:广播电视概论、广播电视技术基础、影视作品分析、广播电视文艺、影视配乐、文艺节目策划与主持、电视音乐节目创作、艺术概论、经典歌剧鉴赏、交响乐赏析、戏剧鉴赏、音乐美学等。

三、招生计划

艺术类招生计划995名(文理兼收)。

动画专业以各省公布的招生计划为准,其它专业面向全国招生,不作分省计划。

专 业

专业方向

学制

层次

招生人数

所属学院

艺术设计

服装艺术设计方向

四年

本科

450名

艺术与服装学院

视觉传达设计方向

四年

本科

环境艺术设计方向

四年

本科

公共艺术设计方向

四年

本科

广告学

四年

本科

100名

动画

四年

本科

150名

计算机科学与软件学院

工业设计

四年

本科

40名

机械电子学院

表演

服装表演与营销方向

四年

本科

50(男10、女40)

艺术与服装学院

服装表演与策划方向

四年

本科

25(只招女生)

广播电视编导

新媒体创意方向

四年

本科

120名

人文与法学院

数字媒体(国际传播)方向

四年

本科

30名

文艺编导方向

四年

本科

30名

注:报考动画专业的考生,省专业统考合格即可报考,不需参加我校组织的专业考试。

四、美术类专业报考须知

(一)报考条件

1.符合2012年全国普通高等学校招生考试报名条件及专业体检要求。

2.热爱艺术事业,有一定的美术基础和设计能力。

3.无色盲、色弱,身体健康。

(二)专业考试地点及时间

考生所在省市有我校考点的,只允许在该省市我校设置的考点考试,不允许到其他考点考试;考生只允许参加一次美术类专业考试,如参加两次或两次以上,则以分数最低的一次作为专业考试成绩。

(三)报名方法

1.报名时间及方式:一律在各考点报名时间内现场报名。

2.报名手续:

(1)考生携带身份证和考生所在省级招办统一编制的考生号。

(2) 交一寸近期正面免冠同一底版照片两张。(请自行贴在准考证及准考证存根指定位置处)

(3)用黑色水笔详细填涂机读报名表及准考证。

(4)报名考试费:150元。

(四)专业考试

1.考试科目四门:素描、速写、色彩和综合测试,满分为260分,其中素描占100分,速写占60分,色彩占100分,均为默写;综合测试为笔试简答题,只做参考,不计入总分。

报考我校艺术设计专业的考生,需在测试时填报专业方向,作为入校后分专业方向的依据之一。

2.考试时,考生务必持身份证和准考证入场,并自备画具。

3.四月十五日前,所有参加专业考试的考生可上网直接查询成绩,网址为:zsb.tjpu.edu.cn。专业合格的考生将收到专业合格通知单(请保存,备查)。

4.专业合格通知单的发放原则一般是按1:4(招生计划:专业合格人数)的比例发放。

(五)录取原则

1.艺术设计、广告学、工业设计专业录取原则

遵照2012年教育部及各省艺术类招生文件有关录取规定,结合我校实际情况录取。

(1)各省、市、自治区组织的美术类统考本科同批次成绩合格;

(2)参加我校组织的专业课考试,成绩合格;

(3)文化课成绩达到我校规定分数线;

(4)英语成绩达到我校规定分数线;

(5)不分文理以文化课成绩(高考实考分)排名录取。

注:我校的公共外语课程均为英语,非英语语种考生慎重填报。

2.动画专业录取原则

遵照2012年教育部及各省艺术类招生文件有关录取规定,结合我校实际情况录取。

(1)各省、市、自治区组织的美术类统考本科同批次成绩合格;

(2)文化课成绩达到各省规定分数线;

(3)英语成绩达到我校规定分数线;

(4)不分文理以综合分=文化课成绩(高考实考分)+专业课成绩,排名录取;

(5)动画专业只录取有专业志愿的考生。

注:1.艺术类平行志愿投档的省市按照各省规定执行。

2.我校的公共外语课程均为英语,非英语语种考生慎重填报。

(六)入学、复查

艺术设计、广告学、工业设计专业新生入学一个月内,我校对新生进行专业课复试,如发现复试不合格或弄虚作假者,将取消其入学资格。

五、表演类考生报考须知

(一)服装表演与营销方向考生报考须知

1.报考条件

(1)符合2012年全国普通高等学校招生考试报名条件及专业体检要求。

(2)年龄不超过二十二周岁(1990年9月1日后出生)的未婚青年。

(3)女性身高在1.74米(含)以上,男性身高在1.82米以上,符合服装模特基本条件。

2.专业考试地点及时间

类型

报名时间

考试时间

考 点

地 址

初试

2月11日

2月12日

天津工业大学

天津市西青区宾水西道399号

艺术与服装学院楼

复试

2月13日

3.报名方法

(1)报名方式:一律在考点报名时间内接受考生本人面报。面报时将进行形体测量及照相,请考生自备泳装。报名地点:天津工业大学招生办公室(行政中心123室)。

(2)报名手续:

a考生携带身份证和考生所在省级招办统一编制的考生号。

b交一寸近期正面免冠同一底版照片两张。(请自行贴在准考证及准考证存根指定位置处)

c用黑色水笔详细填涂机读报名表及准考证。

d 报名考试费:初试150元,复试150元。

e 参加复试考生缴纳报名费时,将复试自选舞蹈或健美操音乐(MP3格式)复制到指定计算机。

4.考试内容

初试(1)形体测试:测定身高、体重、三围尺寸(请自备泳装)。

(2)形体展示(指定音乐走台,请自备泳装)。

复试(1)模特技巧(步态、转身、造型、乐感等)。

(2)自选舞蹈或健美操(自备音乐及道具,时间不超过三分钟)。

(3)口试(语言表达能力和综合素质测试)。

5.录取原则

遵照2012年教育部及各省艺术类招生文件有关录取规定,结合我校实际情况录取。

(1)有服装表演统考的省市,统考必须合格;

(2)参加我校组织的专业课考试,成绩合格;

(3)文化课成绩达到我校规定分数线;

(4)分男、女,按照全国专业名次从高到低录取。

注:我校的公共外语课程均为英语,非英语语种考生慎重填报。

(二)服装表演与策划方向考生报考须知

1.报考条件

(1)符合2012年全国普通高等学校招生考试报名条件及专业体检要求。

(2)年龄不超过二十二周岁(1990年9月1日后出生)的未婚女青年。

(3)身高在1.65米~1.74米 (含) 之间,符合该专业基本条件。

2.专业考试地点及时间

类型

报名时间

考试时间

考 点

地 址

初试

2月8日

2月9日

天津工业大学

天津市西青区宾水西道399号

艺术与服装学院楼

复试

2月10日

3.报名方法

(1)报名方式:一律在考点报名时间内接受考生本人面报。面报时将进行形体测量及照相,请考生自备泳装。报名地点:天津工业大学招生办公室(行政中心123室)。

(2)报名手续:

a考生携带身份证和考生所在省级招办统一编制的考生号。

b交一寸近期正面免冠同一底版照片两张。(请自行贴在准考证及准考证存根指定位置处)

c用黑色水笔详细填涂机读报名表及准考证。

d 报名考试费:初试150元,复试150元。

e 参加复试考生缴纳报名费时,将复试自选舞蹈或健美操音乐(MP3格式)复制到指定计算机。

4.考试内容

初试(1)形体:测量身高、体重、三围尺寸、肢体比例等,泳装展示(请自备泳装)。

(2)口试(语言表达能力和综合素质测试)。

复试(1)形体与形象(指定音乐走台,请自备泳装)。

(2)韵律与协调(自选舞蹈或健美操,自备音乐和道具,时间不超过三分钟)。

(3)灵感与创作(按抽签命题中指定道具和主题要求,做出6组不同造型)。

5.录取原则

遵照2012年教育部及各省艺术类招生文件有关录取规定,结合我校实际情况录取。

(1)有服装表演统考的省市,统考必须合格;

(2)参加我校组织的专业课考试,成绩合格;

(3)文化课成绩达到我校规定分数线;

(4)按照全国专业名次从高到低录取。

注:我校的公共外语课程均为英语,非英语语种考生慎重填报。

六、广播电视编导专业报考须知

(一)报考条件

符合2012年全国普通高等学校招生考试报名条件及专业体检要求。

(二)新媒体创意方向、数字媒体(国际传播)方向专业考试地点及时间

报名时间

考试时间

考 点

地 址

1月9、10日

1月11日

中原工学院

郑州市中原中路41号

2月10、11日

2月13日

潍坊市招生办

山东潍坊奎文区虞河路418号

2月11、12日

2月13日

石家庄信息工程职业学院(北校区)

石家庄高新区湘江道39号

2月23、24日

2月25日

天津工业大学

天津市西青区宾水西道399号

注:山东、河北、河南考生必须在当地考点报考。

(三)文艺编导方向考试时间及地点

类型

报名时间

考试时间

考 点

地 址

初试

2月17日

2月18日

天津工业大学

天津市西青区宾水西道399号

复试

2月19日

报名地点:天津工业大学招生办公室(行政中心123室)。

(四)报名方法

1.报名时间及方式:一律在各考点报名时间内现场报名。

2.报名手续:

(1)考生携带身份证和考生所在省级招办统一编制考生号。

(2)交一寸近期正面免冠同一底版照片两张。(请贴在准考证及准考证存根指定位置)

(3)用黑色水笔详细填涂机读报名表及准考证。

(4)报名考试费:150元(文艺编导方向初试、复试报名费均为150元)。

(五)考试内容

1.新媒体创意方向

(考试时间180分钟,总分200分,均为笔试,考生须自带2B铅笔)

(1)文学基本知识 (占总分20%);

(2)广播电视艺术常识(占总分20%);

(3)命题编讲故事 (占总分30%);

(4)电视节目与电视文化现象评论(提供相关文字材料,书面评论,占总分30%)。

2.数字媒体(国际传播)方向

(考试时间180分钟,总分200分,均为笔试,考生须自带2B铅笔)

考试内容与新媒体创意方向相同。

3.文艺编导方向

初试:(总分100分)

文艺编导方向须具有一定音乐或器乐基础,考生可在管乐、民乐、声乐、舞蹈、键盘等项目中任选一项或多项参加初试,除钢琴、打击乐外需自带乐器,考生须准备两首应试曲目。

(1)考生进行6分钟以内的自备作品表演。

(2)器乐需进行视奏、声乐需进行视唱,舞蹈需进行即兴表演和基本功测试。

(3)声乐、舞蹈考试均为无现场伴奏表演(考生可自带U盘或光盘 )。

复试:(考试时间120分钟,总分100分,笔试)

(1)命题编讲故事(占总分50%)

(2)电视文艺现象评论(占总分50%)

(六)其他

1.参考书目:毕磊箐,《艺术知识与文学常识(第2版)》,南京师范大学出版社,2009年版。

2.电视节目与电视文化现象评论,重在考察考生对某一类型的电视节目与电视文化现象的认知、分析、解读能力。

3.文艺编导方向初试、复试均在天津工业大学校内进行,不设省外考点。

4.新媒体创意方向与数字媒体方向笔试内容相同,高考录取时分专业方向录取。

(七)录取原则

遵照2012年教育部及各省艺术类招生文件有关录取规定,结合我校实际情况录取。

1.有广播电视编导统考的省市,统考必须合格;

2.参加我校组织的专业课考试,成绩合格;

3.文化课成绩达到我校规定分数线;

4.语文成绩达到我校规定分数线;

5.不分文理以文化课成绩(高考实考分)排名录取。

注:我校的公共外语课程均为英语,非英语语种考生慎重填报。

七、学费

艺术设计、工业设计、广告学、广播电视编导专业为8000元/年·生,动画专业为11500元/年·生,表演专业学费为10000元/年·生。其中广播电视编导专业新生要求自备(或到校后购买)笔记本电脑一部,高清DV摄像机或有摄像功能的单反照相机一部,共预计价值12000元左右。(学费以当年天津市物价部门批准的标准执行)

八、联系方式

天津工业大学校址:天津市西青区宾水西道399号

邮编:300387 电话:022-83955227

网址:zsb.tjpu.edu.cn

第4篇:工艺考试总结范文

各市、县(区)教育招生考试机构,有关高校:

2018年我省普通高校艺术类专业招生省级统一考试(以下简称艺术类专业省级统考)将于2017年12月开始组织实施。根据教育部、省招委会和省教育厅有关文件精神,现就有关事项通知如下:

一、考试类别

2018年艺术类专业省级统考分为音乐类、美术类、舞蹈类、播音与主持类、编导类、表演类(含影视表演、服装表演专业方向)、摄影类、书法类等8个类别(艺术类专业省级统考各类别涵盖的本科专业详见附件1)。凡报考2018年普通高考文科艺术类、理科艺术类以及高职招考面向中职生考试的美术类、音乐类考生,均须参加艺术类专业省级统考。其中,普通高考考生可报考1个或多个类别的艺术类专业省级统考;高职招考美术类考生只能报考美术类专业省级统考,高职招考音乐类考生只能报考音乐类专业省级统考。

从2020年艺术类专业省级统考开始(拟于2019年年底举行),将摄影类归并入美术类。调整后,艺术类专业省级统考分为音乐类、美术类、舞蹈类、播音与主持类、编导类、表演类(含影视表演、服装表演专业方向)、书法类等7个类别。

二、考试内容及合格要求

2018年艺术类专业省级统考各类别具体考试科目、考试要求详见《2017年福建省普通高等学校艺术类专业招生省级统一考试大纲》。各类别总分均为300分,本科专业合格线为各类别总分的65%(即195分),达到合格线以上考生由考点发放相应的《2018年福建省普通高校招生艺术类本科专业统考合格证书》(以下简称《省统考本科合格证书》);专科专业合格线为各类别总分的60%(即180分)。

三、考点设置

2018年艺术类专业省级统考的音乐类、美术类、舞蹈类、播音与主持类、编导类等5个类别考点设在福建师范大学(其中美术类报到地点设在福建师范大学仓山校区综合体育馆,考试地点设在福州城区有关中学;其他4个类别的报到地点和考试地点均在福建师范大学旗山校区),表演类(含影视表演、服装表演方向)考点设在厦门理工学院,书法类考点设在泉州师范学院,摄影类考点设在泉州华光职业学院。

四、时间安排

2018年艺术类专业省级统考各类别考试时间安排详见《2018年艺术类专业省级统考各类别考试安排表》(附件2)。所有考生须于2017年12月11日-13日,持本人《居民身份证》到报名确认点所在的县(市、区)教育招生考试机构,签领《艺术类专业准考证》,并在准考证正面考生签名栏处签上本人姓名,同时须签订《考生诚信考试承诺书》。所有考生须在指定时间,持本人《艺术类专业准考证》和《居民身份证》到指定地点报到,办理相关手续,缴交考试费用(170元/生,按闽价费〔2015〕267号)规定),并按照考点要求参加考试,逾期不再受理。

五、成绩查询

考试结束后20个工作日内,考生凭本人账号及密码,登录福建省教育考试院门户网站,查询本人省统考成绩、位次等信息。考试结束20个工作日后,艺术类专业省级统考成绩达到本科合格线的考生,凭《艺术类专业准考证》和《居民身份证》,到报名确认点所在的县(市、区)教育招生考试机构,领取艺术类《省统考本科合格证书》。

六、工作要求

2018年艺术类专业省级统考考务管理总体要求按照《2012年福建省普通高校招生艺术类专业统一考试考务管理规则》(闽考院[2011]43号文件附件)执行。

(一)加强组织领导。艺术类专业省级统考是我省普通高校招生全国统一考试的重要组成部分,考试成绩是全国普通高校艺术类专业招生录取的重要依据。各地各校要高度重视,精心组织,认真做好艺术类专业省级统考各项工作,确保考试公平、安全、科学、规范。设点高校要成立艺术类专业省级统考领导小组(一般由分管校领导担任领导小组负责人,领导小组下设考评、考务、后勤保卫、纪检监察等若干职能小组),领导和组织实施艺术类专业省级统考工作,协调、处理考试过程中出现的重大问题。严格落实工作责任制和责任追究,各地各校要与所有考务人员逐一签订考试安全责任书,确保责任落实到岗到人。

(二)严格规范管理。设点高校要按照教育部和省里关于艺术类专业省级统考的有关规定,认真研究制定我省2018年艺术类专业省级统考实施细则和考试应急预案,合理设计考试流程,编印考试工作手册,并于考前1周将各类别考试实施细则、应急预案和工作手册等报送我院普招处备案。艺术类专业省级统考原则上安排在国家教育考试标准化考点进行,因测试工作需要,凡安排在室外或其他场所的测试应参照标准化考点要求管理。加强考场硬件建设,运用现代化管理技术和手段,对考试过程实行实时视频监控,全程记录考生考试情况。加强考试违禁物品检查,严禁考生将手机、手表、涂改液、修正带以及具有发送或者接收信息功能的设备、电子存储记忆录放设备等违禁物品带入考场。要加强信息管理,凡审核材料、试题答卷、原始评分等纸质材料应进行原件保存或完整扫描后电子化保存;面试等测试内容应全程录音录像保存;凡经会议确定的结论性内容,应留存会议纪要;保存材料应清晰可辨、时限不得少于4年。加强考点周边的安全疏导与警戒,维护考场秩序,防止意外事件发生。

(三)严守工作纪律。各地各校要按照国家教育考试安全保密工作要求,参照高考考务管理工作规定,针对各类考试的特点,制订考试安全工作方案,确保安全保密工作不留盲点死角,严防事故发生。严格落实安全保密工作管理责任制,加强施考全过程的保密管理和监督。设点高校要严格按照机密级事项管理要求,切实做好考评人员的保密工作。各类别专业考评人员(含仲裁小组成员)名单均须在我院组建的专家库中随机抽取,并于考前交由各考点负责管理。加强对考评人员的岗前教育培训,强化职业道德和法纪警示教育,增强安全保密意识和遵纪守法意识。对命题、制卷、考评、阅卷及登分人员要实行24小时封闭式入闱管理,严禁考评人员携带通讯工具等违禁物品。有关涉题人员必须签订“保密责任书”,严防失密泄密。加强考务人员选聘和管理,严格执行回避制度,签订岗位责任书,落实工作责任。要广泛开展诚信考试教育,积极营造“诚信守法光荣、违规舞弊可耻”的良好舆论氛围。重点开展《中华人民共和国刑法》(修正案九)《中华人民共和国教育法》有关涉考条款的宣传工作。

(四)严肃考风考纪。各地各校要严肃查处弄虚作假和徇私舞弊行为,对参加艺术类专业省级统考的考生及考试工作人员在考试中的违规行为,按照《中华人民共和国教育法》以及《国家教育考试违规处理办法》《普通高等学校招生违规处理暂行办法》有关规定严肃处理,依法追究当事人及相关人员责任。凡存在组织作弊、买卖作弊设备、买卖考题、替考等作弊以及帮助作弊行为,涉嫌违法犯罪的,移送司法机关,依照《中华人民共和国刑法》(修正案九)等追究法律责任。对公职人员违规违纪的,依据《中国共产党纪律处分条例》《行政机关公务员处分条例》《事业单位工作人员处分暂行规定》相关规定严肃处理。设点高校须于考试结束后15个工作日内将艺术类专业省级统考违纪作弊事实、处理意见等材料报送省教育考试院。

七、其他事项

1.设点高校应于各类别考试结束后15个工作日内,将违纪考生成绩处理后的最终考试成绩数据,以数据库(附光盘,DBF格式,包括考生号、姓名、各科目成绩、总成绩、位次等信息)的形式,向省教育考试院信息处报送所有考生艺术类专业省级统考成绩,其中表演类考生合格成绩须注明专业方向(影视表演或服装表演)。经我院校验并由考点核实后的省统考成绩,将在我院门户网站上向考生公布,考生凭帐号、密码可查询个人成绩信息。设点高校在我院公布考生成绩后,应及时打印各类别《省统考本科合格证书》,并经我院审核加盖公章后,由各校统一寄往有关县(市、区)教育招生考试机构。

2.福建省教育考试院门户网站网址:eeafj.cn,地址:福建省福州市北环中路59号,邮政编码:350003,联系电话:0591-86215635。

3.请设区市教育招生考试机构将文件要求传达至辖区内艺术类专业省级统考相关中学考点。

附件:1.2018年艺术类专业省级统考涵盖本科专业一览表

2.2018年艺术类专业省级统考各类别考试安排表

福建省教育考试院

2017年11月16日附件1

2018年艺术类专业省级统考涵盖本科专业一览表

专业代码

专业名称

一、音乐类

130201

音乐表演

130202

音乐学

130203

作曲与作曲技术理论

130308

录音艺术

130301

表演(各种演唱、声乐、演奏方向)

130101

艺术史论(音乐方向)

二、美术类

130307

戏剧影视美术设计

130310

动画

130401

美术学

130402

绘画

130403

雕塑

130406T

中国画

130501

艺术设计学

130502

视觉传达设计

130503

环境设计

130504

产品设计

130505

服装与服饰设计

130506

公共艺术

130507

工艺美术

130508

数字媒体艺术

130509T

艺术与科技

130101

艺术史论(美术方向)

三、舞蹈类

130204

舞蹈表演

130205

舞蹈学

130206

舞蹈编导

130301

表演(各种舞蹈方向)

四、播音与主持类

130309

播音与主持艺术

130301

表演(播音与主持、艺术主持、电影电视配音方向)

五、编导类

130302

戏剧学

130303

电影学

130304

戏剧影视文学

130305

广播电视编导

130306

戏剧影视导演

六、表演类

130301

表演(戏曲、戏剧、戏剧音乐剧、音乐剧、影视表演、服装表演方向)

七、摄影类

130404

摄影

130311T

影视摄影与制作

八、书法类

第5篇:工艺考试总结范文

【关键词】 冠周康口服液;制备工艺;正交设计;龙胆苦苷;出膏率

Abstract:Objective To establish the best technological condition of Guanzhoukang Oral Liquid. Method Based on the evaluation marker of extraction amount and gentiopicroside content in prescription, the factors influencing the effect of water decoction and alcohol reflux procedure were selected by orthogonal design. Results The best technological condition of Guanzhoukang Oral Liquid should be as follows:radix gentianae, radix isatidis and radix scutellariae contained in prescription were extracted by alcohol in which the concentration was 65%, 8 times of total amount of material herb, extracted 3 times, 1 h for each time. The left material herbs were extracted by water decoction in which amount was 12 times of total amount of material herb, soaked for half hour and decocted 3 times, 1 h for each time. Conclusion The result provides experimental basis for the preparation technology of Guanzhoukan Oral Liquid.

Key words:Guanzhoukan Oral Liquid;preparations procedure;orthogonal design;gentiopicroside content;extraction amount

冠周康口服液是在古方“防风通圣散”的基础上加减化裁研制而成,由龙胆草、板蓝根、防风、细辛、黄芩、石膏、连翘等药组成,具有清胃泻火、凉血解毒、消肿排脓之功效。为保证产品的质量,笔者采用正交试验优选法,根据药物成分和部分研究资料[1]以及中医用药习惯,确定其工艺路线为:龙胆草、板蓝根、黄芩采用乙醇回流提取,防风、细辛、连翘用蒸馏法提取挥发油,石膏、蒲公英、甘草和回流后及提油后的药渣再水煎醇沉提取。

1 仪器与试药

Watcrs-1525高效液相色谱仪,Watcrs-2487型紫外检测仪,Breeze色谱工作站。色谱柱:Srinmetr C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相:甲醇-水(3∶7),检测波长:270 nm,流速:1 mL/min。龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所提供)。甲醇为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 挥发油提取

按处方量称取防风、细辛、连翘,用8倍药材水量浸泡0.5 h后再蒸馏2 h,收集芳香水另器储存,药渣和药液备用。

2.2 乙醇提取工艺研究

2.2.1 正交试验设计

选择主要影响提取的乙醇浓度、乙醇用量、提取时间及提取次数作为考察因素,以龙胆苦苷含量为指标,应用L9(34)正交设计进行试验。因素水平见表1。表1 因素水平表(略)

2.2.2 提取方法

按L9(34)正交试验设计工艺条件,称取龙胆草、板蓝根、黄芩。按正交试验各项要求,先加入乙醇浸润0.5 h,再回流规定的次数和时间,滤过,合并滤液,回收乙醇,浓缩至适量,测定其中龙胆苦苷的含量。

2.2.3 龙胆苦苷含量测定方法[2]

精密称取龙胆苦苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。另取流浸膏适量,置30 mL量瓶中,加入甲醇10 mL,超声提取1 h,放冷至室温,补足甲醇,摇匀,滤过,精密量取续滤液2 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

标准曲线的制备:精密称取龙胆苦苷对照品9.5 mg,置10 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,分别精密吸取上述标准溶液0、5、10、15、20 μL,进样,以进样所含龙胆苦苷的量为横坐标(μg),色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程:Y=726.55X+196.8,r=0.998 68。进样量在0~19 μg范围内线性关系良好。

分别测定各样品的峰面积,根据峰面积来计龙胆苦苷含量。结果见表2,方差分析见表3。表2 试验安排和结果(略)表3 方差分析表(略)注:F0.05(2,2)=19.00,F1-0.01(2,2)=99。

对表2、表3进行极差、方差分析,影响因素依次为D>A>C>B,

D因素具有显著意义,说明乙醇提取次数对龙胆苦苷含量影响最大,提取次数以3次为佳,故优选最佳条件为A1B3C2D3,即65%乙醇浓度,乙醇用量为12倍,提取时间为1 h,提取次数为3次。但本工艺中,乙醇用量、提取时间为不显著因素,为省时、节能、经济,B因素可选择B1,C因素选择C1,因此,最后确定工艺条件A1B1C1D3。

2.3 水煎煮提取工艺研究

2.3.1 正交试验设计

选择主要影响提取的加水量、浸泡时间、煎煮时间及煎煮次数作为考察因素,以出膏率为指标,应用L9(34)正交设计进行试验。因素水平见表4。表4 因素水平表(略)

2.3.2 水煎煮提取

取石膏、蒲公英、甘草和回流后及提油后的药渣、药液,按正交试验设计提取,然后浓缩,用60%的乙醇沉淀,过滤,滤液浓缩至流浸膏,以出膏得率作为考察指标。

2.3.3 出膏率的测定

精密量取等量的按正交表设计提取的各组药样,置已干燥至恒重的蒸发皿(Co),水浴浓缩至干,于105 ℃烘箱中干燥3 h,移至于干燥器中,冷却至室温,迅速精密称定重量(Ci),按公式(Ci-Co)/C样×100%,计算出膏率。结果见表5,方差分析见表6。表5 试验安排和结果(略)表6 方差分析表(略)

由表5可知,各因素对出膏率影响大小依次为D>A>C>B, A、D因素具有极显著意义,直观分析结果表明,最佳提取工艺为A3B1C2D3,因为C因素为不显著因素,根据节约原则,C因素可选择C1,最后确定最佳工艺条件为A3B1C1D3。

3 验证试验

为了验证上述结果的准确性,以保证提取工艺的合理可行,按上述已确定的工艺条件安排重复试验,结果见表7、表8。表7 乙醇提取工艺验证试验结果(略)表8 水煎煮提取工艺验证试验结果(略)

按上述得出的提取工艺进行验证试验,共3次,平均龙胆苦苷总量为1.035 5 g,出膏率30.12%,高于正交表中9个试验结果的最高量。从上述试验结果可以看出:所筛选出来的工艺合理可行,稳定可靠,具有可操作性和重现性。

4 讨论

本试验探讨冠周康口服液的制备工艺,经正交设计试验得出最佳工艺:龙胆草、板蓝根、黄芩采用乙醇提取,乙醇浓度为65%,用量为药材总量的8倍,提取时间为1 h,提取次数为3次。其余药物采用水煎煮提取,水用量为药材总量的12倍,浸泡时间为0.5 h,煎煮时间每次为1 h,提取次数为3次。其中无论是醇提还是水提,提取次数是影响提取的主要因素。以最佳工艺制备了3批产品,经外观质量、含量测定、出膏率等方面的考核,均优于其它条件,所制备产品稳定性好,符合质量标准,适合大批量生产。

参考文献

第6篇:工艺考试总结范文

今年高考实行在全科会考基础上的分类测试、分批选拔、综合评价、全面考核、择优录取的选拔模式。

一类考试科目为:语文、数学(文/理)、外语、综合(文/理)、自选模块;

二类考试科目为:语文、数学(文/理)、外语、综合(文/理);

三类考试科目为:语文、数学(文/理)、外语、技术(信息技术/通用技术)。

艺术、体育类考试科目分本、专科两类。本科考试科目为:语文、数学(文/理)、外语、综合(文/理)、艺术专业/体育术科。专科考试科目为:语文、数学(文/理)、外语、艺术专业/体育术科。

自选模块设语文、数学、英语、政治、历史、地理、物理、化学、生物9门学科的18个选修模块(每门课2个选修模块)共18题(每个模块1道试题),由考生任意选答6题。

技术科目(包括信息技术和通用技术)从2013年9月起与普通高中学业水平考试中的信息技术、通用技术考试二考合一,考试成绩既用于高校招生录取,又用于评定学业水平等第。2013年9月和2014年1月,两科采用合科考试和分科考试两种形式,高三及往届学生继续采用合科考试,其他学生参加分科考试。

语文、数学和外语三科满分各为150分,其中英语笔试满分120分,英语听力考试满分30分;综合(文/理)满分300分;自选模块满分60分;技术满分100分,由通用技术和信息技术两科目成绩按各占50%的比例合成。

考生文化成绩总分按报考(含兼报)的不同考试类别分别合成。文理科一类为“3+综合+自选模块”的总分,满分为810分;二类为“3+综合”的总分,满分为750分;三类为“3+技术”的总分,满分为550分。

相关细则

综合素质评价结果须经学校公示

对参加高中新课改的应届毕业生进行综合素质评价。综合素质评价内容包括品质与素养、学习与能力、审美与艺术、运动与健康、探究与实践、劳动与技能等六方面。

综合素质评价采用全省统一标准的“写实性评价+等第评价”的方式,评价过程公开,评价结果经考生所在学校公示后,形成《浙江省普通高校招生考生综合素质评价基本信息表》。

录取分三批进行

文理科录取工作分三批进行,分别对应三个考试类别科目组。

第一批为重点高校、“211工程”建设院校和经批准列入该批的本科高校专业,对应一类考试科目;第二批为其他一般本科高校(包括独立学院、民办高校)的本科专业,对应二类考试科目;第三批为高职(专科)院校专业,对应三类考试科目。

提前录取的学校按重点高校、一般本科高校、高职(专科)院校分别安排到各批提前录取。

艺术类录取分三批进行。第一批为31所独立设置的艺术类院校、清华等13所高校的艺术类本科专业,其他专业校考和进入“211工程”建设院校及经批准列入该批录取的艺术类本科专业。第二批为专业省统考的艺术类本科专业。第三批为艺术类高职(专科)专业。

体育类录取分本、专科(高职)两批进行。浙江2013年高考时间:6月7至9日。志愿填报有讲究

各批平行志愿、征求志愿以及降分征求志愿均设置A、B、C、D、E5个高校志愿(降分征求志愿另再增设院校服从志愿);文理科每所高校均设6个专业志愿和专业服从志愿;艺术、体育类每所高校均设3个专业志愿和专业服从志愿。

第7篇:工艺考试总结范文

【关键词】 独一味;总黄酮;出膏率;正交试验;综合评分

Optimization of extraction process of the Herba lamiophlomis

LAI Xian-rong,XIANG Yong-chen,SU Xing.

Chengdu University of TCM,Sichuan 610075 China

【Abstract】 Objective To find out the optimum parameters used boiling water extraction from the Herba Lamiophlomis. Methods Used the orthogonal design method, investigated the effects of the ratio of extraction and the content of total flavones. Results The optimum condition was obtained: added eleven folds of water for first time, anded eight folds of water for other twice times, one hours in duration for each time. Conclusion The extraction process shows stabilization and feasibility, can be available for industrial production at large scale.

【Key words】 Herba lamiophlomis;Ratio of extraction;Content of total flavones;Orthogonal design;Composite score method

独一味为藏族习用药材,为唇形科植物独一味Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudo的干燥全草,具有活血止血,祛风止痛,干黄水的功能,用于治疗跌打损伤,外伤出血,风湿痹痛,黄水病[1]。独一味在藏药应用历史悠久,《月王药诊》、《四部医典》、《晶珠本草》等藏医典籍均有记载[2]。

独一昧胶囊为《中国药典》2000年版[3]及2005年版[4]收载品种,为独一味经水煎煮加工制成,在临床用于治疗妇科和神经外科疾病所致的疼痛[5]、治疗三叉神经痛[6]等疼痛性疾病有较明显的止痛效果,而且同时具有止血、抑菌、提高特异性和非特异性免疫、明显提高人体痛阈等作用,尤其在治疗肿瘤性疼痛时可作为第一阶梯使用的辅助用药,无明显毒副作用及药物成瘾性[7-8]。

总黄酮是独一味胶囊的有效部位之一,化学研究表明独一味中黄酮类成分主要是芹菜素、木犀草素、槲皮素及其苷类[9],《中国药典》2000年版[3]及2005年版[4]该品种项下收载了水煎煮提取的制法和总黄酮的含量测定方法。独一味片采用单因素考察法以总黄酮含量作为不同提取工艺研究的质量检测方法[10],考察因素和指标不够全面,为提高独一味制剂的质量,降低生产成本和优化提取工艺。

林天慕等[11]比较溶剂萃取法及大孔吸附树脂梯度洗脱分离法两种方法制备样品,通过小鼠醋酸扭体法及热板法筛选镇痛有效部位,认为独一味镇痛作用的药效物质基础与黄酮及其苷类有一定关系,本文以出膏率和总黄酮含量为考察指标,采用正交试验法研究独一味水煎煮提取工艺。

1 材料与仪器

独一味药材由成都安多贸易有限公司提供,经成都中医药大学民族医药研究所鉴定,为唇形科植物独一味Lamiophlomis rotata ( Benth .) Kudo的干燥全草,按《中国药典》2005年版独一味胶囊项下制法规定进行粉碎,粉碎成粗粉。

仪器:Spectrumlab22PC(上海棱光技术有限公司,编号:20010143);BP121S电子天平(德国Sartorius公司)

试剂:乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等试剂均为分析纯

对照品:芦丁(中国药品生物制品检定所提供,含量测定用,0080-9705)

2 方法与结果

2.1 药材吸水率的测定 取独一味粗粉150 g,加8倍量水浸泡过夜,滤过,测得吸水率为326.9%,即应考虑增加吸水量3倍。

2.2 正交试验设计 采用正交设计表(L34)安排试验,因素水平表见表1,各试验号使用独一味粗粉均为150 g,进行回流煎煮提取,第1次提取增加吸液量3倍,用200目滤布滤过,合并滤液,作为正交试验中所得的提取液。

2.3 总黄酮含量测定[4] 对照品溶液的制备:精密称取经120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量,加70%乙醇制成浓度为0.64 mg/ml的对照品溶液。

标准曲线的制备:精密量取上述标准溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml至25 ml量瓶中,加水至6 ml,加入5%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀,放置6 min,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6 min,加氢氧化钠试液10 ml,再加水至刻度,摇匀,放置15 min;以相应的溶液为空白,照紫外-可见分光光度法(2005版药典一部附录V A),在500 nm的波长处测定吸光度,以吸光度(A)为纵坐标,浓度(C)为横坐标,绘制标准曲线。

测定法:精密称取正交试验中所得的提取液1 ml于25 ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水至6 ml”起依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算,即得。

2.4 出膏率测定 将正交试验中所得的提取液,减压浓缩至500 ml,精密吸取50 ml,分别置干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,80℃以下减压干燥8 h,称定重量,计算出膏率。

2.5 正交试验结果及结果分析 正交试验结果见表2。

出膏率评分=(出膏率/出膏率最大值)×0.3×100;总黄酮含量评分=(总黄酮含量/总黄酮含量最大值)×0.7×100;综合评分=出膏率评分+总黄酮含量评分。

采用SPSS软件对综合评分结果进行多元逐步回归分析,得到回归方程:

Y=42.608+14.970×C

相关系数R=0.817;显著水平p=0.007

回归方程有显著性意义。

通过SPSS软件对综合评分结果进行多元回归分析,得到各因素对综合评分影响的显著水平顺序为:C(P=0.010)>A(P=0.084)>D(P=0.388)>B(P=0.533)

以上结果表明对综合评分影响最大的因素为提取次数(C),其次为加水量(A)。

综合考虑降低生产成本和优化提取工艺,结合独一味胶囊项下制法规定,确定独一味的提取工艺参数为:取独一味,加水煎煮3次,每次1 h,第1次加水量为11倍,第2、3次加水量为8倍量,合并煎液,滤过。

2.6 验证试验 称取独一味粗粉3份,每份150 g,确定的提取工艺进行工艺验证试验,结果见表3。

结果表明:验证试验结果表明独一味的水煎工艺基本稳定、可行。

3 讨论

试验研究结果表明独一味胶囊制法有一定合理性。通过试验研究,采用综合评分的方法,避免单纯采用出膏率或单纯采用总黄酮带来的工艺偏差,为独一味胶囊工艺改进及其相关产品的开发提供了试验研究基础,能较好地保证独一味制剂的质量。

参考文献

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第8篇:工艺考试总结范文

[关键词] 抗宫炎凝胶;提取工艺;正交试验方法;广东紫珠;益母草;乌药

[中图分类号] R461 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2014)12(b)-0060-06

慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,也是大多数育龄期妇女的常见病,其发病率高,占妇科门诊总数的40%~60%,是由急性宫颈炎未治疗或治疗不当或非特异性化脓性细菌等病原体长期潜伏于子宫颈黏膜所致,多见于分娩、流产或宫颈术后,是引起盆腔脏器或身体其他器官炎症的潜在病灶。由于病灶部位特殊,临床以局部治疗为主,治疗方法有物理疗法、手术疗法和药物疗法,其中药物疗法因属非创伤性治疗,操作简单方便,对患者要求较低而应用广泛。阴道给药是指药物经阴道黏膜吸收发挥局部或全身作用,避免了肝脏首过效应和胃肠道生理关卡效应,使病灶部位的有效浓度提高,减小药物不良反应,提高生物利用度,增强药物疗效。

本课题研究的新药抗宫炎凝胶剂,原剂型为抗宫炎片,收载于《中国药典》2010年版一部中,由广东紫珠干浸膏、益母草干浸膏、乌药干浸膏组成,具有清湿热、止带下之功效,临床用于治疗因慢性宫颈炎引起的湿热下注、赤白带下、宫颈糜烂、出血等症效果良好[1]。随着宫颈疾病患病率的不断增高与病灶部位的特殊性,阴道给药制剂成为广大医务工作者的研究热点。除传统的洗剂、片剂、膜剂、膏剂等外,相继出现了例如泡腾片、栓剂、凝胶剂等疗效更好、使用更方便的剂型。凝胶剂与片剂、栓剂相比较患者使用无异物感,顺应性强,是阴道给药治疗宫颈糜烂的一种理想剂型。抗宫炎凝胶剂相比原抗宫炎片,避免了肝脏首过作用和胃肠道生理关卡效应。凝胶基质可与黏膜产生良好的生物相容性,增强黏附性,使病灶部位的有效浓度增加,提高生物利用度,增强药物疗效,且患者使用无异物感,顺应性强[2-4]。既改变制剂的剂型又改变给药途径,属新药研究的范畴,按现行《药品注册管理办法》的七类新药进行研究。因此课题对提取工艺、成型工艺、质量标准及稳定性等进行实验研究,确保新药研发的创新性、可行性[5]。以成型性、细腻性、涂展性、稳定性和溶出度为指标进行凝胶基质筛选;进行方中益母草、乌药、广东紫珠定性鉴别和金石蚕苷高效液相色谱含量测定,制订产品质量标准;考察本制剂的影响因素试验、长期及加速稳定性。相比片剂,凝胶剂对药材提取物干浸膏的要求更高,本实验主要对制剂的提取工艺进行优选,选用正交设计法。参照《中国药典》2010版一部抗宫炎片项下,分别提取制得广东紫珠干浸膏、益母草干浸膏、乌药干浸膏。通过单因素考察,影响三味药材制得干浸膏的因素一致,本研究依次介绍处方中药味的提取工艺,作为参考。优选醇提工艺条件,为确定该制剂的生产工艺提供实验依据[6-10]。

1 材料与方法

1.1 实验材料

紫外可见分光光度仪(岛津UV-1601PC)、芦丁对照品(批号:100080-200707)、盐酸水苏碱对照品(批号:110712-201111)、乌药醚内酯对照品(批号:111568-200603)均购自中国药品生物制品检定所。广东紫珠(江西萍乡的广东紫珠规范化种植研究试验基地)、益母草和乌药药材(哈尔滨世一堂饮片厂);试剂均为分析纯。

1.2 广东紫珠的提取工艺优化

该凝胶剂中,广东紫珠为君药,其总黄酮是具有抗炎镇痛功能的有效成分, 研究表明其醇提物对小鼠具有明显的镇痛作用[11-12]。黄酮类成分一般易溶于水、甲醇、乙醇等溶剂。采用紫外分光光度法测定总黄酮含量和出膏率作为广东紫珠的考察指标。

1.2.1 测定波长的确定

分别取按下述项制得的对照品溶液、供试品溶液各5 mL,置25 mL容量瓶中,加5%亚硝酸钠溶液1 mL,摇匀,放置6 min,加10%硝酸铝溶液1 mL,摇匀,放置6 min,加氢氧化钠试液10 mL,放置15 min后加水至刻度,摇匀,照紫外分光光度法,于200~800 nm进行波长扫描。结果测得两种溶液在510 nm处均有较大吸收峰,故选择测定波长为510 nm。

1.2.2 对照品溶液的制备

精密称取于120℃干燥至恒重的芦丁对照品10.11 mg,置于10 mL容量瓶中,加50%乙醇溶液2 mL,置温水中加热使溶解,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。

1.2.3 供试品溶液的制备

称取广东紫珠饮片50 g,按各实验设计项下安排提取,提取液滤过,滤液浓缩至200 mL,即得供试品溶液。

1.2.4 总黄酮的测定方法

采用紫外分光光度法测定总黄酮,分别取芦丁对照品溶液及供试品溶液按“1.2.1”项下方法显色,在510 nm处测定吸收度,根据标准曲线方程计算总黄酮含量。

1.2.5 标准曲线的绘制

分别精密吸取“1.2.2”项下对照品溶液0.2、0.8、1.5、2.0、2.5 mL,置25 mL容量瓶中,加水至6 mL,加5%亚硝酸钠溶液1 mL,放置6 min,加10%硝酸铝溶液1 mL,放置6 min,再加氢氧化钠试液10 mL,放置15 min,加水至刻度,摇匀,测定吸收度。以相应的溶液为空白对照。照紫外分光光度法,在510 nm处测定吸收度,以对照品溶液浓度为横坐标,吸收度为纵坐标,绘制标准曲线。

1.2.6 正交试验设计

以浓度为50%、60%、70%的乙醇溶液为溶剂进行提取。以总黄酮含量和出膏率为指标,对乙醇浓度、提取时间、提取次数、溶剂量4个因素进行考察,各取3个水平,选用L9(3)4正交设计表。见表1。

1.2.7工艺验证

按优选工艺进行验证试验(n=3),测得平均干膏得率并对总黄酮的含量进行测定。

1.3益母草及乌药的提取工艺优化

益母草总生物碱具有明显的抗炎镇痛作用,易溶于水和乙醇中,其中盐酸水苏碱含量高,易于测定,故以紫外分光光度法测定的盐酸水苏碱含量和出膏率作为益母草的考察指标[13-17]。乌药的醇提物具有较强的镇痛抗感染作用,以乌药醚内酯为代表,易溶于乙醇中,故以高效液相色谱法测定的乌药醚内酯含量和出膏率作为乌药的考察指标。

1.3.1 盐酸水苏碱的含量测定

1.3.1.1 含量测定 照紫外分光光度法,确定测定波长为520 nm;用0.1 mol/L盐酸溶液为溶剂,制备对照品溶液与供试品溶液;分别精密量取对照品溶液、0.1 mol/L盐酸溶液及供试品溶液各10 mL置25 mL容量瓶中,分别精密加入新制的2%硫氰酸铬铵溶液3 mL,摇匀,加0.1 mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,置冰浴中放置1 h,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以0.1 mol/L盐酸溶液为空白,照分光光度法,在520 nm的波长处分别测定吸收度,用空白试剂的吸收度分别减去对照品与供试品的吸收度,计算,即得。

1.3.1.2 标准曲线的绘制 精密吸取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL,分别置10 mL烧杯中,加0.1 mol/L盐酸溶液5 mL,加活性碳0.5 g,置沸水浴加热搅拌半分钟,滤至10 mL容量瓶中,用0.1 mol/L盐酸溶液分次洗涤烧杯和滤器,洗液并入同一量瓶中;另取0.1 mol/L盐酸溶液5 mL置10 mL量瓶中。各精密加入新制的2%硫氰酸铬铵溶液3 mL,摇匀,并用0.1 mol/L盐酸溶液定容至刻度,摇匀,置冰浴中放置1 h,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以0.1 mol/L盐酸溶液为空白,照分光光度法,在520 nm处测定吸收度,以吸收度的差值为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

1.3.2 乌药醚内酯的含量测定

照高效液相色谱法测定。

1.3.2.1 色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(56∶44)为流动相;检测波长为235 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;理论塔板数按乌药醚内酯峰计算应不低于2000。

1.3.2.2 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的乌药醚内酯对照品10.15 mg,置于25 mL容量瓶中,加入色谱甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液(浓度为0.406 mg/mL)。

1.3.2.3 供试品溶液的制备 精密称取乌药50 g,按各实验设计项下安排提取,提取液过滤,滤液浓缩至200 mL。取其中10 mL蒸干,加乙醚20 mL超声处理10 min,挥干,残渣加色谱甲醇溶液溶解定容至10 mL,摇匀,过滤,取续滤液用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得供试品溶液。

1.3.2.4标准曲线的绘制 精密吸取上述对照品溶液2.5、3.75、5、6.25、7.5 mL,分别置10 mL容量瓶中,加色谱甲醇溶液定容至刻度,摇匀,即得对照品溶液。分别精密吸取各对照品溶液20 μL,注入液相色谱仪,记录色谱图。以对照品浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线

1.3.3 正交试验设计

通过单因素实验考察,选择浓度为85%、90%、95%的乙醇溶液为提取溶剂,以乙醇浓度、提取时间、溶剂量、提取次数4个因素对益母草的提取工艺进行正交试验;以浓度为75%、85%、95%的乙醇溶液为提取溶剂,对乙醇浓度、溶剂量、提取次数、提取时间4个因素对乌药的提取工艺进行正交试验。选用L9(3)4正交设计表。见表2、3。

1.3.4 工艺验证

分别对益母草、乌药按优选工艺进行验证试验(n=3),测得平均干膏得率并对含量进行测定。

2 结果

2.1 广东紫珠提取工艺优化

2.1.1 总黄酮含量测定

芦丁对照品浓度在8.088~101.1 μg/mL范围内药物浓度与吸收度呈良好的线性关系,回归方程:y = 0.0112x+0.0025(r = 0.9999,n=5)。

2.1.2正交试验结果

正交试验结果显示:各因素对总黄酮含量的影响大小顺序为:C(提取次数)>B(提取时间)>A(乙醇浓度)>D(加醇量);各因素三水平之间的趋势为A1>A2>A3,B3>B2>B1,C3>C2>C1,D2>D3>D1。直观分析得提取工艺为A1B3C3D2,即醇浓度为50%,加醇量为10倍量,回流提取3次,每次3 h。各因素对出膏率的影响大小顺序为:C(提取次数)>B(提取时间)>D(加醇量)>A(乙醇浓度);各因素三水平之间的趋势为A1>A2>A3,B3>B2>B1,C3=C2>C1,D2>D1>D3。直观分析得提取工艺为A1B3C3D2,即醇浓度为50%,加醇量为10倍量,回流提取3次,每次3 h。见表4。

2.1.3 方差分析结果

方差分析结果表明:因素B、C对总黄酮含量有显著影响,因素A、D对总黄酮含量影响较小;因素C对出膏率有显著影响,其他因素对出膏率影响较小。经多方面考察,以A1B3C3D2组合最佳,即最佳提取工艺为:用50%的乙醇10倍量,回流提取3次,每次3 h。见表5。

2.1.4 广东紫珠提取工艺验证

广东紫珠提取工艺验证结果见表6。广东紫珠总黄酮含量约为6.23%(n=3),出膏率约为2.49%(n=3)。验证试验结果与预测值接近,说明该提取工艺稳定可行。

2.2 益母草及乌药的提取工艺优化

2.2.1 盐酸水苏碱含量测定

盐酸水苏碱对照品浓度在0.05~0.25 mg/mL范围内药物浓度与吸收度呈良好的线性关系,回归方程:y = 0.502x+0.0341(r = 0.9997,n=5)。

2.2.2 乌药醚内酯的含量测定

乌药醚内酯对照品浓度在0.1015~0.3045 mg/mL范围内药物浓度与峰面积呈良好的线性关系。回归方程:y = 7 770 602.956x+52 654(r = 0.9991,n=5)。

2.2.3 益母草提取工艺优化

正交试验结果显示:各因素对盐酸水苏碱含量的影响大小顺序为:D(提取次数)>A(乙醇浓度)>B(提取时间)>C(加醇量);各因素三水平之间的趋势为A3>A2>A1,B1>B3>B2,C2>C1>C3,D2>D3>D1。直观分析得提取工艺为A3B1C2D2,即乙醇浓度为95%,加醇量为10倍量,提取2次,每次1.5 h。各因素对出膏率的影响大小顺序为:A(乙醇浓度)>D(提取次数)>B(提取时间)>C(加醇量);各因素三水平之间的趋势为A1>A2>A3,B3>B1>B2,C2>C1>C3,D3>D2>D1。直观分析得提取工艺为A1B3C2D3,即乙醇浓度为85%,加醇为10倍量,提取3次,每次2.5 h。见表7。

方差分析结果表明:各因素对益母草中的盐酸水苏碱含量均无显著差异;因素A、D对出膏率有显著影响,因素B、C对出膏率影响较小。从提取率和节约能源等方面综合考察,以A3B1C2D2组合最佳,即最佳提取工艺为:10倍量95%乙醇回流提取2次,每次1.5 h。见表8。

2.2.4 乌药提取工艺优化

由乌药提取正交结果可知:各因素对乌药醚内酯含量的影响大小顺序为:B(加醇量)>A(乙醇浓度)>C(提取次数)>D(提取时间);各因素三水平之间的趋势为A2>A1>A3,B1>B2>B3,C2>C3>C1,D1>D2>D3。直观分析得提取工艺为A2B1C2D1,即乙醇浓度为85%,加醇为8倍量,提取2次,每次1 h。各因素对出膏率的影响大小顺序为:A(乙醇浓度)>B(加醇量)>C(提取次数)>D(提取时间);各因素三水平之间的趋势为A2>A1>A3,B2>B1>B3,C2>C3>C1,D2>D1>D3。直观分析得提取工艺为A2B2C2D2,即乙醇浓度为85%,加醇为10倍量,提取2次,每次1.5 h。见表9。

方差分析结果表明:各因素对乌药醚内酯含量均无显著差异;因素A对出膏率有显著影响,因素B、C、D对出膏率影响较小。从提取率和节约能源等方面综合考察,以A2B1C2D1组合最佳,即最佳提取工艺为:8倍量85%乙醇回流提取2次,每次1 h。见表10。

2.2.5 益母草及乌药的提取工艺验证

益母草及乌药的提取工艺结果见表11、12。盐酸水苏碱含量约为0.9955%(n=3),出膏率约为6.65%(n=3);乌药醚内酯含量约为40.912 mg(n=3),出膏率约为5.06%(n=3)。验证试验结果与预测值接近,说明优选提取工艺稳定可行。

3 讨论

3.1 研究意义

由于阴道可容纳的药量较小,因此在保证疗效的基础上,选用出膏率较少的溶剂更有利于达到对药材高度浓缩的目的,有利于后面工作的进一步深入。本实验对于提取溶剂的选择,通过单因素实验考察,均选择出膏率较低的乙醇。

3.2 正交试验结果的筛选

本实验中广东紫珠以紫外分光光度法测定总黄酮含量和出膏率为考察指标;益母草采用紫外分光光度法测定盐酸水苏碱含量和出膏率为考察指标;乌药采用高效液相色谱法测定乌药醚内酯含量和出膏率为考察指标。有效成分含量的高低是评价药物疗效的重要因素,考察方中三味药材的有效成分并针对性地进行提取研究。干膏得率也是制剂工艺可行性的重要影响因素,能体现中药制剂的提取情况,是经典的考察指标之一。通过正交试验,优选出三种原料药的最佳提取工艺。

3.3 研究机制分析

通过查阅资料,广东紫珠主要成分为黄酮类化合物,它具有较好的抗菌消炎作用,其外用治疗跌打肿痛、外伤出血、烧伤等症;益母草主要含有益母草碱、水苏碱等成分,具有活血调经、清热解毒之功效[18-19],由益母草、柴胡、丹皮等中药制成的外用贴剂,治疗盆腔炎效果显著;乌药具有抗病毒、抑菌、抗感染镇痛等药理作用,其外用可使局部血管扩张,缓和肌肉痉挛性疼痛[20-23]。综上所述,三味药外用均具有消炎镇痛的作用。通过对原药材鉴定、提取工艺、成型工艺、质量标准和稳定性的研究,所研制的抗宫炎凝胶剂性质稳定、质量可控、使用方便。本研究不仅符合“三小”、“三效”、“五便”的用药原则,同时为凝胶制剂的研究提供重要的参考依据,也为治疗妇科疾病临床用药的剂型发展开辟了道路。

3.4 研究剂型分析

影响药物阴道吸收的因素有生理因素,药物理化性质和剂型等因素,剂型是药物应用的形式,对药效的发挥极为重要。选择合适的剂型还可以降低或消除药物的不良反应,提高药效。本课题将片剂改为凝胶剂,凝胶剂与阴道黏膜具有良好的偶合和水合作用,可较长时间与病灶部位黏附紧密,能充盈整个阴道,有较好的生物相容性,有利于药物的释放,能更好地发挥疗效,是治疗宫颈疾病较理想的剂型,为本制剂改变原给药途径提供了充分的理论依据[24-26]。

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第9篇:工艺考试总结范文

【关键词】 沙棘全果油;提取工艺;溶剂法

Optimization of extraction process of the oil from Fructus Hippophae using organic solvent by the uniform design LAI Xian-rong,YIN Jing-xian,HE Yu-min,et al.

Chengdu University of Traditional Chinese Medicine,Chengdu,610075,China

【Abstract】 Objective To find out the optimum parameters to extract the oil from Fructus Hippophae using organic solvent. Method Used the uniform designed method,investigated the effects of the ratio of oil extraction and the content of total carotenoid.Result The optimum condition was obtained :added four folds of n-heptane,reflux extracting at boiling point for two times,four hours in duration for each time.The duplicate test(n=3):the average ratio of oil extraction was 9.55%,the average content of total carotenoid was 119.1 mg/100g in the oil.Conclusion The extraction process shows stabilization and feasibility,can be available for industrial production in large scale.

【Key words】 The oil from Fructus Hippophae;extraction process;the uniform designed method

1 引言

沙棘系蒙古族、藏族习用药材,为胡颓子科植物沙棘(Hippophae rhamnoides L.)的干燥成熟果实[1]。由沙棘果实中可以制备四种不同类型油脂,其统称为沙棘油:1)沙棘籽油;2)沙棘果肉(果汁)油;3)沙棘果渣油;4)沙棘全果油[2]。目前行业标准[3,4]仅规范了前三种沙棘油的质量要求。

文献对沙棘油的提取工艺研究主要集中在籽油、果肉(果汁)油、果渣油[5],对沙棘全果油的研究较少,当前仅见超临界工艺研究[6]。超临界提取工艺具有一次性设备投入大、运行成本低、无溶剂残留等特点,主要集中于高附加价值物料的生产,工业推广应用较少。

沙棘全果油为从沙棘药材中制备所得,采用中国药典2005年版一部沙棘项下规定的药用部位,在一定程度上更能代表沙棘药材的临床作用,因此,笔者对沙棘全果油的溶剂法提取工艺进行了系统研究,建立一种具有工业实用性的溶剂提取法,有助于推动沙棘全果油的应用。

2 研究原料

研究用药材在四川省阿坝藏族羌族自治州小金县新桥沟定点采集,经检验符合中国药典2005年版一部沙棘项下有关规定。试验研究前粉碎成粗粉(水分含量8.22%)。沙棘酮(符合药品标准WS-10001-(HD-1311)-2003),沙棘果油(符合行业标准HB/QS 001-94,压榨离心工艺),以上由四川美大康药业股份有限公司提供。

3 仪器与试剂

赛多利斯BP121S电子分析天平,Spectrumlab22PC分光光度计;电子调压电热套。重铬酸钾为优级纯,其它试剂均为分析纯。

4 沙棘全果油提取工艺研究

4.1 提取溶媒的选择 溶剂法的关键在于溶剂的选择,需要对沙棘油溶解具有选择性(不影响沙棘酮原料药的提取工艺),需要保持沙棘油中不饱和脂肪酸的稳定性(溶剂沸点<200℃[7]),综合考虑溶剂的理化性质、安全系数以及经济性,参考有机溶剂残留量指导原则(Impurities:Guideline for residual solvents,ICH,2005),选用毒性较小的溶剂作为沙棘全果油提取工艺备选溶剂(表1)。

4.1.1 溶剂对沙棘油溶解性能考察方法 精密量取沙棘油10 ml,溶剂10、20 、30 ml加入,分别置100 ml分液漏斗中,振摇使溶解,静置5 h,观察溶剂对沙棘油的混溶情况。

4.1.2 溶剂对沙棘酮溶解性能考察方法 称取沙棘酮约1 g,精密称定,精密加入溶剂50 ml,置具塞三角瓶中,密塞,精密称定重量,超声处理30 min,静置1 h,滤过,精密量取续滤液30 ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,于105℃干燥1 h,测定残留物的重量,计算溶解值。

结果表明:极性较小的烷烃类溶剂对沙棘果油的溶解有较高的选择性,其中正己烷已被美国列入作为18种危险的空气污染物之一[8],在商业供应6种碳氢溶剂中正庚烷浸出效力与已烷相似,适于替代已烷[9],选择正庚烷作为沙棘果油的提取溶媒,可行性与安全性良好。

4.2 提取工艺的优化筛选

4.2.1 提取工艺的实验设计 根据均匀设计试验和溶剂法提取工艺特点,选择溶媒用量、提取时间、提取次数三个因素,采用拟水平法,每个因素确定6个水平,因素水平设计表见表2,按U6*(63)均匀表[10]安排试验,试验安排与试验结果表见表3。

4.2.2 提取工艺的试验方法 每份称取80 g沙棘粗粉,共计8份,按表3确定的试验安排,加入各试验号项下规定的溶媒用量,按各试验号项下规定的提取时间和提取次数,进行回流提取,提取液滤过,滤液备用。

4.2.3 提取工艺的考察指标与评价方法 沙棘油中含有丰富的不饱和脂肪酸类、类胡萝卜素类等成分,其中类胡萝卜素对沙棘油的生理活性具有重要意义,前苏联早就把沙棘油中总类胡萝卜素的含量作为评定沙棘油的标准指标之一[11],行业标准[3]中规定总类胡萝卜素的含量作为评价沙棘果油的重要指标之一。

得油率:分取各实验号的提取液,脱脂棉过滤,适当回收溶剂,至量瓶中,加溶剂至刻度,摇匀,静置过夜,精密量取上清液适量,置称定重量的烧瓶中,水浴加热(控制温度在65℃),旋转蒸发仪减压回收溶剂,置硫酸减压干燥器中干燥至恒重,精密称定,计算得油率。

总类胡萝卜素含量:按中华人民共和国行业标准HB/QS 001-94沙棘果油项下总类胡萝卜素含量的测定项下方法[3]:

重铬酸钾标准溶液:精密称取0.360 0 g于105℃烘干2 h的重铬酸钾,置1 000 ml量瓶中,加水使溶解,加水至刻度,摇匀,即得。(其色泽相当于1 ml中含有0.00236 mgβ-胡萝卜素溶液的颜色。)

供试品溶液:称取0.3 g左右样品(精确到0.002 g),用总体积40 ml(1:1)丙酮-石油醚(60℃-90℃)混合液,分次将样品转移至盛有50 ml水的分液漏斗中,轻轻振摇20 s,静置分层,弃去水-丙酮层,再用水洗涤石油醚层4次,每次50 ml,轻轻振摇20 s,分取石油醚层,加少量无水硫酸钠脱水,然后用少量预先用石油醚洗涤过的滤纸滤过,滤液置50 ml量瓶中,用少量石油醚分次洗涤,洗液并入量瓶中,加石油醚至刻度,摇匀。精密移取供试品溶液1 ml,置10 ml量瓶中,加石油醚至刻度,摇匀。

测定法:以石油醚为空白,用1 cm厚比色皿,在451 nm分别测定供试品溶液和重铬酸钾标准溶液的吸光度,按下公式计算,即得。样品中总类胡萝卜素含量按下式计算:

得油率评分=(得油率/得油率最大值)×0.5×100

总类胡萝卜素含量评分=(总类胡萝卜素含量/总类胡萝卜素含量最大值)×0.5×100

4.2.4 提取工艺的试验结果分析:采用统计软件对均匀设计试验综合评分数据进行二次多项式逐步回归分析:

回归方程:Y= 66.27 + 0.77*B + 22.17*C - 4.36*C*C - 0.05*A*C

显著水平:p= 0.0094,回归方程有显著性意义

相关系数:r= 0.9999

为了保证提取工艺能合理可行,进行优化试验,根据所得的回归方程进行优化预测,兼顾效率、降低消耗,确定验证试验方案:

①溶媒用量为8倍量,提取时间为8 h,提取次数为3次,综合评分为95.42;②溶媒用量为4倍量,提取时间为4 h,提取次数为2次,综合评分为95.85。

4.2.5 提取工艺的验证试验

按4.2.4 确定的提取工艺验证试验方案①进行验证试验见表4-1。

4.2.6 提取工艺的评价结果 根据工业生产要求,兼顾效率且消耗,选择验证试验方案②作为优化值,与均匀设计试验号1的各因素水平取值相同,即:溶媒总用量较少(8倍)、提取总时间较少(8 h)、提取次数较少(2次),提取效率较高。

以上结果表明沙棘全果油的溶剂法优化工艺应为:溶剂选择正庚烷,加热保持微沸提取2次,溶媒用量为4倍量,时间为每次4 h。

5 讨论

行业标准[3]中规定沙棘果油中含总类胡萝卜素的含量不得低于150 mg/100 g油,试验研究结果表明沙棘全果油中含量在100 mg/100 g以上,与行业标准的沙棘果油的含量存在明显差异,目前仅对一批次的沙棘药材进行了研究,尚不能确定沙棘全果油中总类胡萝卜素的含量限度,应收集不同产地的沙棘进行多批次比较,以确定沙棘全果油的质量要求。

对验证试验号1所得的沙棘全果油,测定了其中亚油酸的含量[12],其含量为15.74%,略低于超临界流体CO2工艺提取的结果(17.19%),明显高于压榨离心工艺的结果(4.43%),说明通过本试验研究,提供了具有可行性的沙棘全果油提取工艺及其工艺参数。

本试验研究,溶剂采用正庚烷,具有污染小,安全系数较高的优点。确定了有机溶剂热提法提取沙棘全果油的最佳工艺参数,具有工艺成熟、易于推广的优点。

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