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化学品毒性化学分析精选(九篇)

化学品毒性化学分析

第1篇:化学品毒性化学分析范文

关键词:液态化妆品;毒性;光谱检测;皮肤光毒性

引言

伴随着现如今经济水平的不断提高,人们的爱美之心也越来越强烈,化妆品的种类也逐渐繁多,然而这些化妆品的安全性却无法得到切实保障,尤其基础护肤品中的液态化妆品,其产品质量更值得我们注意。根据有关新闻报道,由液态化妆品引起的皮肤病所占比例最高。在这些皮肤病中,皮炎最为常见,其次为色素沉着及痤疮。究其根本在于液态化妆品中含有毒性,这种毒性不仅可以引起皮肤病,而且还会加速皮肤的老化。为保障人们使用化妆品的安全性,光谱检测这一有效研究方法被提出以检测液态化妆品的安全性能。光谱检测方法相较于传统检测手段更安全便捷,不失为一种新兴安全的化妆品检测方法,值得大力推广[1]。

1 光谱和成像技术

光谱成像检测技术具有检测无损害、检测过程快速、对检测对象无污染等特点,已经被广泛地应用在了农作物生长过程的检测、卫生防疫检测以及可食用性化学产品的信息获取。光谱成像检测技术还可以对营养物质进行一定的分析检测和毒性检测。光谱成像检测技术也是常用的对接触性的化学药品检测的重要手段之一,光谱成像检测技术可以对食用性的化学成分进行模型化比对,是目前最实用的检测手段之一。光谱成像检测技术主要应用的是光谱成像和光谱衍射分析,光谱成像检测技术已经与计算机的数据分析进行有效结合,可以实现数据的实时检测、分析、传输、存储。光谱成像检测技术以其优越的性能已经被应用到了更加广泛的领域[2-3]。

光谱成像检测技术是根据所需要研究对象中,存在的某一种物质对电磁波具有反射的特性,从而来判定所要检测的对象中是否含有该成分。光谱成像检测技术根据检测到的不同频率的光谱进行细致的分类,按照频率的大小可以分为次频率、中频率、高频率、超高频率等。到目前为止,这种频率检测可以进行高精密度的食物检测以及药品检测,并且误差在可控范围之内,光谱成像z测技术已经成为对水果、蔬菜、肉类、奶制品等食物成分检测的重要手段。

2 化妆品中毒性的来源

人们常用的化妆品中,根据配方进行一定的量化配比,但是有时为了考虑到使用效果,会在化妆品中添加一些毒性元素或者是重金属。因为根据生物学家的研究发现,金属离子在人体的皮肤和血液之中会起到一定的激活作用,金属离子会有效的刺激表皮下的活性酶进行深度激活,促进皮肤变得更加白净和紧致。但是过量的使用会在身体特定的位置进行一定的沉积,无法排除体外,造成对特定蛋白质的破坏。有些毒性元素本身的抗氧化能力非常的强悍,能够对歧化酶进行有效的刺激,歧化酶产生的物质可以保持肌肤的活性,起到抗皱、祛色斑、抗氧化、缓解皮肤衰老的作用。但是过量的摄入会对肌体进行强行带入,同时破坏免疫细胞[4-5]。

3 化妆品现行标准中毒性含量的标准

根据我国的相关规定,化妆品为人体的直接接触性化学品,在配方的添加过程中不得擅自进行添加,同时所有有害的含量不得超过影响试值。根据不同的元素进行不同的值域设定,毒性较大的成分不得进行添加。每一种化妆品都要经过氢化物发生原子吸收法检测和光谱检测。利用微分电位溶出法检测进行毒性值的估算,利用微分电位溶出法检测可以对化妆品对人体的影响率进行一定的估算。

4 安全性分析与建议

针对不同的化妆品进行光谱照射检测,首先对化妆品进行有效的分类,经过分类后进行一定的筛选并且进行一定的编号,然后涂抹在小型的哺乳动物的身体上(哺乳动物的敏感度更加强),通过观察哺乳动物的反应进行列表分析,第一次进行一次涂抹,第二次进行多次的涂抹。综合对比进行有效的分析。然后利用光谱检测进行光谱照射,光谱检测的过程中观察实验动物的特征是否发生变化,如果发生变化记做刺激剧烈。

安全性分析与建议:综合上述实验结果进行分析,以染发类和烫发类的化妆品反应最为剧烈,其次为类和祛斑类化妆品。由于这几种化妆品是需要进行一定的化学变化,因此测量结果非常剧烈,在日常的生活中使用此类化妆品时,首先要进行日期和生产防伪的检验,保证是正规的厂家进行生产的,同时保证在使用日期范围内。使用时要按照说明书上的指示步骤进行操作,操作时注意进行一定的保护措施。在使用反应性化妆品时还要进行一定的试敏,保证在使用过程不会出现过敏的现象。

5 结束语

化妆品已经是人们最常使用的接触性化学品,随着人们的生活越来越富足,对化妆品的需求量也越来越多,本文以液态化妆品的毒性光谱检测为研究对象,希望通过本文的研究分析能够对化妆品的使用提供理论依据。

参考文献

[1]杨亚琴,王鸿梅,储焰南,等.一种改进设计的液体阴极放电发射光谱金属元素检测研究[J].光谱学与光谱分析,2011,31(12):3366-3370.

[2]吴国萍,王遐.近红外透射光谱应用于液态杀鼠剂中毒鼠强快速无损定性分析的研究[J].中国药科大学学报,2009,40(2):135-138.

[3]沈京玲,张存林,梁来顺,等.基于太赫兹光谱和成像技术的检测方法[C]//中国分析测试协会科学技术奖发展回顾,2015.

[4]袁景,郭小玉,杨天溪,等.基于光谱技术的食品中常见真菌毒素的快速检测研究进展[J].上海师范大学学报(自然科学版),2015,44(5):571-578.

[5]杨宇,徐田锋,彭彦昆,等.基于拉曼光谱与吸附剂预浓缩联用的毒死蜱农药快速检测方法研究[J].食品安全质量检测学报,2016,7

第2篇:化学品毒性化学分析范文

关键词:东莨菪碱;有机磷中毒;呼吸衰竭

随着医疗水平发展,中枢性抗胆碱药东莨菪碱在老年重度急性有机磷中毒并发急性呼吸衰竭中得到广泛的应用,其治疗优势在于用量较小、安全性与有效性比较显著等[1]。为了观察不同剂量东茛菪碱对老年有机磷中毒并发呼吸衰竭的临床疗效,本院对收治的老年有机磷中毒并发呼吸衰竭患者采取常规阿托品与不同剂量东茛菪碱治疗,疗效显著,现报道如下。

1、资料与方法

1.1一般资料

收集2012年01月到2013年01月本院收治的30例老年有机磷中毒并发呼吸衰竭患者临床资料,随机分为A组、B组、C组,各10例。A组中男患者4例、女患者6例,年龄在60岁到77岁之间,平均年龄为(64.62±5.21)岁。其中5例甲胺磷中毒者、2例敌敌畏中毒者、1例乐果中毒、其他中毒2例,平均服毒量为(83.23±20.93)ml。B组中男患者5例、女患者5例,年龄在62岁到79岁之间,平均年龄为(64.21±2.34)岁。其中4例甲胺磷中毒者、3例敌敌畏中毒者、2例乐果中毒、其他中毒1例,平均服毒量为(80.83±19.33)ml。C组中男患者3例、女患者7例,年龄在61岁到80岁之间,平均年龄为(65.22±3.42)岁。其中3例甲胺磷中毒者、2例敌敌畏中毒者、2例乐果中毒、其他中毒3例,平均服毒量为(81.56±20.86)ml。三组患者一般资料对比无显著差异性(P>0.05),可进行组间比较。

1.2方法

三组均采取常规阿托品及应用复能剂治疗,C组单纯采取常规治疗,A组采取东莨菪碱0.5mg治疗,每次时间为30min,后来每次剂量为0.3mg,每次时间为60min;B组加用东莨菪碱0.8mg,每次时间为15min,后改为0.6mg,30min用1次。

1.3统计学处理

本次研究资料均采用SPSS18.0统计学软件处理,计量资料采用t检验,P

2、结果

2.1三组患者动脉血气分析Pa02>60mmHg时间对比

A组患者动脉血气剖析Pa02>60mmHg时间为(5.32±2.34)d;B组为(5.22±1.35)d;C组(为7.34±2.04)d。C组患者动脉血气剖析Pa02>60mmHg时间明显长于A组、B组,差异显著,有统计学意义(P

2.2三组患者病死率、阿托品总用量、阿托品中毒例数、阿托品化时间对比

C组患者病死率、阿托品总用量、阿托品中毒例数、阿托品化时间明显高于A组、B组患者,差异显著,有统计学意义(P

表1 三组患者各治疗项目对比(X±s)

组别(n=10) 病死率(n/%) 阿托品总用量 阿托品中毒(n) 阿托品化时间(h)

A组 1(10.00)* 0.93±0.71* 2(10.00)* 2.42±0.24*

B组 2(20.00)* 0.64±0.63* 1(10.00)* 1.21±0.56*

C组 3(30.00) 1.95±0.83 3(20.00) 5.21±1.34

注:*P

3、讨论

在老年重度急性有机磷中毒并发急性呼吸衰竭的临床治疗中,一般都是采取呼吸机进行治疗[2],加以阿托品等药物治疗,阿托品治疗却存在很高的风险,大大提高患者的死亡率[3]。目前老年有机磷中毒患者数量保持逐年增长的趋势[4],老年患者身体素质比较差,常常合并呼吸衰竭症状。东莨菪碱具有中枢性及周围性抗胆碱作用[5],使呼吸中枢处于兴奋状态,有效抑制大脑皮层[6],减轻患者躁动不安、呼吸抑制等情况[7]。阿托品用量过大,可能会导致患者出现中毒、急性呼吸衰竭等现象[8]。通过以上的研究,A组、B组患者动脉血气剖析Pa02>60mmHg时间明显比较短,患者病死率、阿托品总用量、阿托品中毒例数、阿托品化时间明显较少。可见,在常规基础治疗的基础上加用东莨菪碱,可以合理减少阿托品的总用量,防止出现阿托品中毒现象。所以在老年有机磷中毒并发呼吸衰竭患者的临床治疗中,应该在早期采取东茛菪碱治疗,开始剂量应按照患者具体情形选择,以提高患者生命质量。

参考文献

[1]郑福禄,刘宇鹏,姚福军.东莨菪碱治疗老年重度有机磷农药中毒并发呼吸衰竭的疗效分析[J].中国老年学杂志,2010,16(08):2045-2046.

[2]郑福禄,刘宇鹏.不同剂量东莨菪碱对老年有机磷中毒并发呼吸衰竭的临床研究[J].中国老年学杂志,2010,05(07):687-688.

[3]马爱闻,徐继扬,夏仲芳,吉孝祥,胡建兵,耿平,谈定玉.有机磷中毒并发呼吸衰竭的多因素临床分析[J].临床肺科杂志,2010,12(11):1760-1761.

[4]张贺,王颖芳,胡峰,杜莉,陈洁,杜罕.有机磷中毒并发呼吸衰竭的多因素分析[J].河南科技大学学报(医学版),2013,02(01):110-112.

[5]李仙义,徐清锋.有机磷中毒并发呼吸衰竭的救治[J].中国急救复苏与灾害医学杂志,2010,06(12):235-236.

[6]唐宝俊,李梅.急性有机磷农药中毒并发呼吸衰竭原因分析(附56例)[J].齐齐哈尔医学院学报,2010,21(12):2590-2591.

第3篇:化学品毒性化学分析范文

关键词:食品加工;污染;安全检验

1食品加工污染的分类

食品加工过程污染主要有三种,即生物性污染、化学性污染、物理性污染等。生物性污染指的是微生物或者病毒等带来的污染,这种污染的形式是产生一些有害性的霉菌毒素,从而使食用者产生食物中毒的现象。此外食品的生物性污染还包括那些虽然对人体不具备直接危害性但是却能够引起食品变质的细菌。化学性污染是现今最普遍的一种污染形式,其包括产生于人类生产、生活方面的污染物质如各种化学合成物等,还包括食品的合成包装物、非法使用的食品添加剂以及在食品的加工和贮藏过程中产生的物质。物理性污染主要指的是食品的污染物属于非化学成分,这类污染虽然不会对使用者产生直接的危害,但是却能够使食品的外观或者营养价值遭到严重地破坏。这类污染主要包括食品加工过程中由于卫生问题而形成的污染以及一些人为的掺假行为所造成的污染,如米中掺沙子以及向生肉中注水等行为。

2食品加工污染造成的危害

食品加工污染日趋严重,阻碍食品行业的发展,同时对人们的身体健康也会造成严重影响,具体内容如下:(1)由于食品加工污染而产生的毒素或者细菌,可能会造成人们食物中毒,严重的话可能会损害人们的器官,甚至引发死亡,主要的表现症状为胃不舒服、上吐下泻、急性肠胃炎等。(2)对人体的基因也会产生一定的影响。例如,孕妇如果食用了污染性相对较高的食品,由于腹中的胎儿尚未成形,没有较强的抵抗力,这样就会对胎儿造成严重的影响,甚至引发胎儿畸形、死胎或者先天性疾病等。(3)一些食品会导致人们处于慢性中毒的状态,主要是因为在食品加工的过程中,受到某种因素的影响,如汞、铅等金属元素,即便食品中这些金属元素的含量不是很大,但如果人们长期食用,就会引发慢性中毒。这些毒素长期积累下去的话,就对人们的身体健康造成严重的威胁。

3食品加工过程中的污染类型

3.1高温分解的产物

许多食品中的蛋白质含量都较高,而谷氨酸和色氨酸又是蛋白质中重要的组成部分,其在高温状态下可能会产生热降解物,如杂环胺等,这种物质会对人体的各种黏膜产生强烈的刺激作用。高温状态下烹炸食物时还会氧化食品中的脂肪,产生大量丙烯醛油烟,这种油烟具有较强的催泪性和刺激性,还会对大气、环境和水体造成污染。另外,高温加热食品还会产生过氧化物、环氧基、二聚体等有害物质,这种物质不仅会加重油脂的黏稠度和颜色,还会一定程度地伤害人体健康,如常见的露天炸油条,锅中油颜色太深就是使用次数较多造成的;还会产生食品中的氨基酸和蛋白质分离出来的杂环胺类有毒化合物,所以,假如食品和明火发生直接接触如烧烤,或直接接触灼热的金属表面的烹调方法如炸、烹等,极易产生这种有毒化合物。

3.2苯并芘的污染

苯并芘(BaP)主要产生在食品烟熏、烧烤或烘焦等制作过程之中,由于食品中的脂肪受到高温影响发生热聚反应加上燃料燃烧不充分而产生BaP与食品产生直接接触而造成污染。这种污染对于喜欢吃熏烤食物的人尤其严重。据分析统计,在烧烤肉或烤香肠中含量约为0.17至0.63μg/kg,而炭火明火烤肉中BaP的含量则达到2.62至11.2μg/kg。除了高温产生苯并芘的污染外,有时在食品的加工贮存过程中因为受机油、沥青等的污染也易产生该种污染,例如:如果把牛奶盛入涂满石蜡的容器,石蜡中的大部分苯并芘都会转移到牛奶之中。

3.3亚硝胺类污染

食品加工产生的亚硝胺类污染会对人体产生巨大的损害,主要包括急性和慢性两种危害。急性病毒危害容易损伤肝脏,慢性病毒危害致癌性较强。亚硝胺污染主要来自东北冬季的腌酸菜一些肉类和鱼类中添加的发色剂等。

4食品加工污染的安全检验

4.1感官檢测方式

感官检测方法是食品加工安全检验中常见一种的方法,主要是指通过人的感官对食品的外观进行判断和分析,并且与统计学知识进行有效结合,最终得出相应的分析和判断结果,使各项结果数据和信息也更加准确。同时,感官检测方式主要是利用嗅觉、听觉、味觉、触觉和视觉等来完成,其检验流程相对较为便捷,应用频率也相对较高。另外,在检验的过程中,若是人们的感觉器官感受到食品的异常,这就说明食品已经出现了变质,应当立即停止食用,这时已不再需要更加细致的检验。

4.2化学分析法

化学分析法指的是针对食品的组成成分进行化学分析的方法,主要分为定性与定量两种,它是食品加工污染分析的基础方法。现阶段的化学分析法主要是用于对食品的质量与容量为主要内容的常量分析,以此来确定食品的构成与相应的成分含量。广义上来说,几乎所有的食品污染物分析都可以利用化学分析法来进行。

4.3仪器检测法

该检测方法也称物理化学检测法,主要是根据食物的物理性质,运用相关分析仪器精密地分析食品的方式,也是一种检测食品污染的主流技术。其能明确检测出食品中含有的有害有毒物质,准确度和科学性非常高,并且具有其灵敏性和简便性的特征。当前较常见的仪器检测法主要包括色谱法、电化学分析法、光学分析法等,并且随着科学技术的飞速发展,将会有越来越多的新技术和新方法运用到食品分析中,进一步提升食品检测的自动化程度。

4.4电极检验法

针对食品加工中金属元素的安全检验,可以通过电极检验法,判断食品加工中所含有金属元素成分的多少,分析食品加工是否达到安全食品加工标准。电极检验法,主要是利用离子选择性电极分析检测试液中离子的活度,判断金属元素成分多少,利用1~2mm的薄片,对食品样品进行测定,根据电势和检测溶液离子活度之间的关系进行详细计算和分析,以此保证各项检验结果的准确性,为后期食品加工技艺的改进以及行业的发展,提供重要的支持。

5结语

随着食品加工污染现象越来越多,民众逐渐加强了对食品安全的关注程度。因此,加强对加工食品污染的科学检验至关重要。

参考文献 

[1]食品加工与流通中的安全隐患[J].李清艳.现代食品.2017(03) 

第4篇:化学品毒性化学分析范文

关键词:玉米毒素;概念;数据分析

中图分类号:S816 文献标识码:A DOI:10.11974/nyyjs.20170133034

作者对玉米生长期及储藏期的不同阶段进行了取样检测,积累数据,分析整理等工作,对玉米毒素方面做了相关性研究,希望能通过相关性研究,了解毒素产毒原因,从而规避毒素造成的产品质量不合格等风险。

1 研究方法及对象

每年在生长期与储藏期进行2次取样检测,同时进行可能与毒素产生相关性条件的一些积累,包括玉米品种、栽培环境、土壤类型、储粮方式等多项数据的积累与统计,通过2年度的试样来源区域及个别试样的特殊性与后期毒素检测结果,对其进行了一些比对性分析。

毒素是指微生物(细菌,放线菌,真菌)从周围环境中吸取营养物质,经过代谢作用一系列的转化以后,使一部分营养物质同化为菌体的组成部分,或以贮藏物质形式贮积于细胞中。另一部分营养物质或细胞物质经过一定转化后,或为分泌物或为排泄物而排出于机体外,这些就是微生物的代谢产物。代谢产物可分3大类:异化过程中的代谢产物2、同化过程中的产物3、同化异化过程中的代谢产物1维生素、2抗菌素、3生长刺激素、4毒素:包含细菌毒素和真菌毒素和5色素(概念来源于农业微生物学)主要研究的是真菌毒素里面的5种毒素:呕吐毒素(DON)GB 2761-2011食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量: DON

2014年因为没有进行玉米化验室的检验鉴定,所以在生长期毒素检测结果出来以后。针对个别地方(ZZ004号样品)DON超,进行了样品追溯来源地2次取样。同时在2次取样过程中获得了样品栽培者张铁军,对其所栽培的军玉535玉米穗腐病严重的重要信息, 于是对其535样品进行了未感穗腐病ZZ204,与感穗腐病ZZ205分别取样,其检测结果可以看出,ZZ204只是ZON超而ZZ205 ,ZON,DON,OTA都超的Y果(见表1)。

而储藏期的ZON全部都超标,现在也没有查出其具体的相关性分析。还有待于逐年的数据积累查找原因。

2015年的一式2份平行式的玉米样品检测结果,让我们有了更多的具体数据分析。在生长期真菌毒素超标的试样中共检出3种毒素超过允许范围值,分别是DON、ZON、FUM。而超标的3项(霉变、热损、生霉)的平均值远远超过与其同步试样玉米化验室的检测结果所有试样总体平均值,从区域性上来看黑龙江总体超过吉林,有随维度递增的趋势,原因有可能与引种不当,或地域土质及天气因素有关,也有待于进一步积累区域性数据分析。

通过同步试样分析,再一次体现出霉变数值的超标与毒素的超标现在有一定的正相关。这里的N010号样品是一份相对样品,是刻意找到一家现在已经慢慢成为主流的小型收割机收割所造成的一些机械损伤严重,储存又有些不当,自然热损与霉变都普遍高于其它随机试样的1份样品,其检测结果也可以直观的看出,它的3项毒素值都非常高。而另一份ZD006号样品在对其随机取样时就已经发现与去年的ZZ004样品同样,是穗腐病严重的特殊样品,其结果也同样是最不好的样品结果。

2 结论

第5篇:化学品毒性化学分析范文

【关键词】 水处理系统;血液透析机;维护

在整个血透工作中,许多血透并发症的发生与血透设备的日常维护密切相关,为了不断提高患者的生存率和生活质量,除了采用个体化的治疗方案和不断提高透析用水和透析用浓缩液的品质之外,透析设备的高效消毒无疑也是不容忽视的。血透设备维护主要分水处理系统与血透机的维护。水处理系统主要是对水质的监控,而血透机主要预防性的维护。

1 水处理系统的消毒水处理

设备是血透治疗必不可少的供水系统,透析用水的水质主要是控制化学污染物和生物污染物。消除化学污染物是较容易,而清除生物污染则是较困难的。无论多么先进的水处理系统都无法杜绝生物污染,重要是掌握好消毒时机,避免或减少生物膜的形成。消毒的频率与整个水处理系统设计是否合理、水流的速度、停止用水的时间间隔等诸多因素有密切的关系。在生物膜尚未广泛成长之前,定期的、频繁的消毒水处理系统是最好的办法,美国AAMI标准中建议每周1次。当细菌超过或接近50UFC或停机48h后,则必须及时消毒。

1.1 水处理系统热消毒 热消毒包括反渗透装置和供水管路同时进行热消毒和单纯纯水供水管路热消毒。由于是水处理设备自配功能,因此可以每天治疗后自动进入程序,做预防性消毒。使用热消毒水处理系统多为进口产品,价格高于普通水处理系统。

1.2 化学消毒 化学消毒法是目前水处理系统应用最普遍的方法,针对不同污染物和系统中不同位置选择不同种类和不同浓度的消毒剂。

1.2.1 过氧乙酸 过氧乙酸消毒液一般是在软水储水罐中配制,浓度为0.1%~0.2%,或参照水处理系统说明书。浓度过高对膜材料有影响,可能会降低使用寿命。机器进入消毒程序后会自动进行浸泡,系统循环,然后排放消毒液,用反渗水彻底冲洗干净后,必须检测系统各取样点的残余浓度。

1.2.2 甲醛 是高效的消毒灭菌剂,但由于其腐蚀性强,对人刺激性大,有潜在的致癌毒性,需长时间浸泡,不易冲洗干净等缺点已很少作为水处理常规消毒剂使用,只用于水处理系统停用存放期间预防微生物污染时使用。一般使用浓度在1%~2%。

1.2.3 反渗机专用消毒剂 应按照说明书使用,安全性高,对设备的腐蚀性很低,不会降低水处理机的稳定性和使用寿命,对环境无害,可以自然降解成无害的水和醋酸,消毒效果很出色,稳定性也高。

1.2.4 次氯酸钠 由于对生物膜去除有效,次氯酸钠一般在供水管路的单独消毒中使用,有效氯浓度一般为0.1~1.0mg/L。但次氯酸钠是含氯消毒液,而水处理膜材料大部分采用的是复合膜,使用次氯酸钠会严重降低膜的使用寿命。

1.2.5 臭氧 美国AAMI推荐臭氧在血液净化领域供水管路的使用,认为臭氧是减少和消除生物膜最有效的方法,由于其强氧化作用,在供水管路中浓度应控制在0.3~0.7ppm是安全的,使用时需与反渗透主机隔离。

1.2.6 紫外线消毒 一般是在储水罐中安装紫外线灯,波长在254nm的紫外线对杀灭细菌有效;应确保30mws/cm2的放射剂量,效率受穿刺能力及水中杂质的影响很大,对内毒素的清除能力很低。

1.2.7 中央供液的消毒 与水处理系统消毒相似。B液系统的碱性环境容易滋生细菌,建议每日消毒。A液系统由于酸性环境,建议每周1次。A、B液系统消毒时储液箱应被消毒液完全浸泡,或采用喷淋式消毒。无论水处理系统或中央供液系统,化学消毒结束后必须检测消毒液残余含量,过氧乙酸应

2 血液透析机的消毒

2.1 热化学消毒和热消毒 两者之间的区别是透析机在加热消毒的过程中是否吸入柠檬酸。由于现在广泛使用碳酸氢钠透析,在透析回路中会产生钙的沉淀,而柠檬酸是有很好的溶解效果。在高温消毒的同时加入柠檬酸,优点在于消毒与除钙同时完成。热消毒的加热温度至少应在85℃~95℃,并持续20min左右在机器水路系统中循环,然后进行冷却冲洗,许多品牌的透析机都具备了热消毒的功能。如果没有生产厂家的特别提示,采用热化学消毒是安全有效的好方法[2]。

2.2 冷化学消毒 血液透析机最常用的化学消毒剂为次氯酸钠和过氧乙酸,两者同是广谱杀菌剂。消毒所需时间短且常温消毒有效,但几乎没有除钙的作用。不管选择次氯酸钠还是过氧乙酸应监控其有效浓度和残余浓度,必须了解透析机消毒液的浓度,然后配制适当浓度的消毒液,大多数机器能自动控制消毒液的吸入量和作用时间。血液透析机使用5.25%次氯酸钠溶液消毒,次氯酸钠加水稀释后,有效氯含量会很快下降,而且遇光遇热分解,应放置在避光容器中,且不宜超过48h;如果次氯酸钠的浓度过浓,对透析机水路系统会有一定程度的损害,应严格按照透析机说明书上规定的浓度配制使用[3]。透析机在使用过氧乙酸消毒时应注意,由于稀释后的过氧乙酸溶液分解较快,稀释液在常温下保存不应超过48h。还有一些专用的透析机消毒液,大多为进口产品,既能有效消毒又能起到除钙作用,如西莫林等。机器消毒结束后,应测试消毒液的残余浓度,以保证患者安全。

3 建立血液透析设备

定期保养制度许多血透室因血液透析机使用率高,疏于机器的保养,总是使用到机器出现故障时才会请厂家来维修。虽然有时机器能正常运转,病人的某些临床反应也能提示该设备存在的某些隐患,比如电导度偏离、超滤不准等。对透析机采取预防为主的主动维修方法是减少血透并发症,延长透析机使用寿命的主要手段。建立一套比较完善有效的维修保养制度尤为重要。

3.1 执行消毒规范 美国AAMI标准中就制定了透析设备的消毒规范,建议每次治疗结束后消毒透析机,每周消毒水处理系统,每天消毒中心供液系统。

3.2 安全监测 每天透析前对水硬度、氯胺、电导度及电阻系数等的安全监测。

3.3 定量分析法 每月定期监控透析用水的细菌及内毒素指标。

3.4 化学物质浓度的监测 每3个月监测透析用水的化学物质浓度1次。

3.5 血透设备必须定人管理定期维护保养 按照厂家规定,血透机在使用5000h以上应每2~3个月使用外接电导度表进行电导度值、温度值的校正,以及超滤值等参数的校正,并视电磁阀、滤网、垫圈等配件的老化程度予以提早更换。

3.6 与操作人员密切沟通 保持治疗环境干燥清洁,减少生理盐水腐蚀透析机配件的概率,对病人透析时的某些并发症进行医、护、技三方共同探讨,共同解决问题。

4 小结

随着我国透析患者数量快速增加,透析中心也迅速扩大并增多,合理地规范透析设备维护是提高病人透析质量、避免血透并发症的有力保障,同时也不断提高了患者的生存率和生活质量。对透析设备采取预防性维护可以及时发现故障隐患,延长了透析机的使用寿命。

参考文献

1 钟秀玲, 李金华. 医院消毒. 北京: 化学工业出版社,2004:31-32.

第6篇:化学品毒性化学分析范文

方法:选取我院2010年1月-2010年12月间收治的急性有机磷农药中毒患者40例,根据患者阿托品化的时间分为观察组和对照组,每组患者各20例。观察组患者在中毒后的4小时内达到阿托品化,对照组患者在中后的4小时后达到阿托品化。比较两组治愈率、死亡率、不良反应发生情况。

结果:观察组的治愈率为90%(18/20),死亡率为10%(2/20),不良反应发生率为5%(1/20)。对照组的治愈率为80%(16/20),死亡率为20%(4/20),不良反应发生率为10%(2/20)。观察组与对照组比较有显著差异,P

结论:急性有机磷农药中毒患者中毒后达到阿托品化的时间越早,患者的预后越好。

关键词:阿托品急性有机磷农药中毒患者预后

【中图分类号】R4【文献标识码】B【文章编号】1671-8801(2012)11-0033-01

急性有机磷农药中毒患者病情危急凶险,有效的抢救药物是抢救患者生命的关键所在[1]。本文旨在探讨分析阿托品对急性有机磷农药中毒患者预后的影响,具体报告如下:

1资料与方法

1.1资料。选取我院2010年1月-2010年12月间收治的急性有机磷农药中毒患者40例,根据患者阿托品化的时间分为观察组和对照组,每组患者各20例。观察组中男性患者12例,女性患者8例。年龄最小患者18岁,年龄最大患者55岁,患者平均年龄为35±15岁。口服敌敌畏的患者8例,口服氧化乐果的患者4例,口服乐果的患者7例,口服甲胺磷的患者1例。患者的最少服用剂量为20ml,患者最多的服用剂量为150ml。患者入院抢救时间为服药后的10分钟-60分钟。对照组中男性患者10例,女性患者10例。年龄最小患者19岁,年龄最大患者56岁,患者平均年龄为36±16岁。口服敌敌畏的患者7例,口服氧化乐果的患者5例,口服乐果的患者5例,口服甲胺磷的患者3例。患者的最少服用剂量为25ml,患者最多的服用剂量为140ml。患者入院抢救时间为服药后的15分钟-55分钟。两组患者在数量、性别、年龄、服药种类、服药剂量、服药时间等一般资料方面比较,P>0.05无显著性差异,具有可比性。

1.2方法。观察组与对照组患者入院后均给予患者洗胃、催吐、利尿等[2],并使用微量注射泵给予患者阿托品50ml,速度为40mg・h-1持续泵入。患者达到阿托品化后减速并维持阿托品化。患者的中毒症状完全的消失后停止用药,患者的胆碱酯酶活力大于60%后,应对患者停止用药观察48小时,预防病情反跳及中间综合征等情况的发生。用药后应对患者的生命体征情况进行观察。比较两组治愈率、死亡率、不良反应发生情况,其中不良反应主要包括发生阿托品中毒和发生脑水肿的情况[3]。

1.3统计学方法。对所得数据进行统计学分析,运用SPSS13.0进行统计学处理,计数资料用(%)表示,计量资料用(X±S)表示,采用X2和t检验。以P

2结果

观察组与对照组的治疗情况及不良反应情况,详见表1。

由表1可见,观察组的治愈率为90%(18/20),死亡率为10%(2/20),不良反应发生率为5%(1/20)。对照组的治愈率为80%(16/20),死亡率为20%(4/20),不良反应发生率为10%(2/20)。观察组与对照组比较有显著差异,P

3讨论

阿托品化体征表现为患者瞳孔扩大;患者产生口干及皮肤干燥的感觉;患者的脸色潮红;患者肺部的湿音完全消失;患者的心跳加快;患者产生轻度的烦躁;患者的体温有所升高。通常情况下,患者的阿托品化的首先表现为患者的皮肤干燥,患者肺部的湿音完全消失,患者瞳孔扩大。其次是患者的脸色潮红,患者的体温有所升高,患者的意识有所恢复。本文通过选取急性有机磷农药中毒患者分组观察,发现中毒后的4小时内达到阿托品化的患者,其治愈率高、死亡率低、不良反应发生情况少[4]。

综上所述,急性有机磷农药中毒患者中毒后达到阿托品化的时间越早,患者的预后越好。

参考文献

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第7篇:化学品毒性化学分析范文

[关键词] 赭曲霉毒素A;中药;快速检测方法

[Abstract] Ochratoxin A (OTA) is a toxic secondary metabolite mainly produced by Aspergillus and Penicillium species,with strong renal toxicity,teratogenic,carcinogenic,mutagenic effect. Studies have shown that OTA is not only widely contaminated in food and feed crops,but also has been widely contaminated in Chinese herbal medicines such as spices,licorice and so on. In view of OTA′s universality and harmfulness,this paper summarizes the flow visualization test strip,microsphere,electrochemical sensor,surface enhanced Raman spectroscopy technology in OTA rapid detection,which provides reference for the research and application of high throughout detection instrument miniaturization in order to achieve OTA quick detection and simple operation.

[Key words] ochratoxin A;Chinese medicine;rapid detection method

随着中药材出口逐年增加,我国中药材的安全问题也受到了全世界的广泛关注。中药材安全问题除了其自身的内源性毒素,例如川乌中的乌头碱、雷公藤中的雷公藤碱等外,真菌毒素、农药、重金属这3大主要外源性污染物也严重威胁着中药材的安全性和品质。由于中药材本身营养成分丰富和外部环境的影响,在种植、采收、加工、运输和储藏过程中操作不当极易污染真菌,进而产生各种真菌毒素[1]。

真菌毒素是由真菌产生的次级代谢产物,种类繁多,包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮等,其中赭曲霉毒素A(OTA)是由二氢异香豆素以酰胺键结合1个苯丙氨酸形成的苯基氨酰衍生物,是赭曲霉毒素系列中毒性最强的真菌毒素,在二氢异香豆素环上的氯原子可以增强毒性,脱氯的赭曲霉毒素B(OTB)其毒性要比OTA小10倍。OTA主要由纯绿青霉、赭曲霉和碳黑曲霉产生,不仅具有致癌、致畸和致突变作用,还具有肝肾毒性、免疫毒性等,而且化学性质稳定,只有在250 ℃以上温度加热数分钟才能降低OTA的浓度,已被国际癌症研究中心(IARC)定义为Ⅱ类致癌物质,这严重影响了中药的质量和疗效,对人类健康造成极大威胁,也阻碍其进出口贸易和中药国际化和现代化进程,如欧盟规定辣椒、肉豆蔻、干姜、姜黄及其混合物中OTA的限量为15 μg・kg-1,甘草根的浸渍物中OTA 限量为20 μg・kg-1,中国台湾对婴儿食品中OTA的限量标准为不得检出[2-6]。

1 中药中赭曲霉毒素污染现状

中药大多来源于自然界中的植物和动物,而产赭曲霉毒素A的霉菌在自然界中具有广泛性。因此,中药也容易受到这些霉菌的侵害。近年来随着中药在疾病预防与治疗、保健品、食品开发等方面重要性的提高,中药中真菌毒素的污染也备受关注。为了保障中药、保健品和食品等安全及人体健康,世界各国及相关组织十分重视真菌毒素的检测及其污染的控制。我国中药材品种繁多,资源丰富,就药典收录的品种就有2 000余种,种植和加工技术有很大的差别,成分基质复杂。近几年文献报道,OTA污染主要集中在根及根茎类、种子果实类和芳香植物中等[7-12],见表1。

2 基于抗体的快速检测方法

基于抗体的快速检测是以抗体抗原免疫化学反应为基础,对抗体抗原含量进行测定的一种方法,具有高度的特异性、灵敏度和快速简便等优点。OTA相对分子质量为403.82,属于半抗原,抗原性较弱,在免疫反应中,只具有反应原性而不具有免疫原性,因此只有与蛋白质等大分子物质结合后,才具有免疫原性[13]。

2.1 胶体金免疫色谱技术 胶体金免疫色谱技术(gold immunochromatography assay,GICA)是1种将单克隆抗体技术、胶体金标记技术和免疫检测技术等多种方法有机结合在一起的固相标记免疫检测技术。OTA快速检测试纸条应用了竞争抑制免疫层析的方法,从加样处开始分别为样品垫、金标垫、NC膜和吸水纸。对金标垫用处理液进行处理然后喷上金标抗体进行偶联,NC膜的检测线(T线)为偶联了BSA的OTA和控制线(C线)为羊抗鼠的二抗。

赖卫华等[14]应用竞争抑制免疫层析的方法,研制出了1种用于快速检测赭曲霉毒素A的胶体金试纸条,其检测限为10 μg・L-1,检测时间为10 min。该实验的结果研究表明,赭曲霉毒素A的结构类似物赭曲霉毒素B,桔霉素与赭曲霉毒素A快速检测试纸条不产生交叉反应,表明赭曲霉毒素A快速检测试纸条具有较好的特异性。目前该方法由于具有快速、操作简单、检测时间短等特点,可用于大批次样品的检测,其在食品和中药中的检测会得到充分发展和广阔应用。

3.2 电化学适配体传感器技术 在适配体技术的基础上,为了满足复杂样品如食品、饲料和中药材中痕量目标物如农药、真菌毒素等检测需求,就要寻找到提高检测灵敏度的信号放大方法。由于金属纳米粒子含有大量的金属离子,并且可以通过电化学的方法检测出来,根据这一特性可以将金属纳米粒子作为放大检测信号的信号分子,选择具有良好生物亲和性纳米材料作为基底或母体(如SiO2纳米粒子等),将多个活化后的另一种纳米材料(如CdS量子点、磁微球等)装载在经修饰后的基底上形成复合型纳米材料,然后与sDNA反应后形成纳米信号探针,将cDNA与金电极自组装形成捕获探针,将两者相结合形成电化学生物传感器,利用免疫竞争原理和电化学工作站进行检测,就可以定性定量检测超低含量的目标物,如食品、粮食和中药材中的赭曲霉毒素A[33-35]。

在生物传感器的领域中,由于纳米材料的介入,借助其在光学、电学、磁学和化学活性等性能上的独特表现,使本身就基于纳米级别分子运作的生物传感器能够更好的在小分子化合物检测上如虎添翼[36]。Bonel等[37]将OTA特异性的适配体与磁微球反应孵化成功能化的磁球,利用磁场的磁力将修饰过的磁微球固定于丝网印刷电极上,辣根过氧化物酶-OTA结合物与供试溶液中游离的OTA产生竞争反应,反应的产物采用差示脉冲伏安法来测定,该方法在检测OTA上线性范围广,在0.78~8.74 μg・L-1,且检测限能达到0.007 μg・L-1,在实际样品小麦中检测OTA含量,其结果的RSD小于8%,专属性强,与同类毒素也不发生交叉反应。

3.3 表面增强拉曼光谱技术 表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术是基于拉曼散射效应,将待测分子吸附在某些经特殊化修饰、具有纳米结构特性的金属表面上,从而增强其拉曼散射效应的分子振动光谱技术[38]。该技术不仅能提供待测分子的详细结构信息,而且对待测物的检测限理论上能达到单分子的水平,比常规的拉曼技术的灵敏度高出数个数量级,从而能实现对痕量物质,尤其是中药材中的真菌毒素(如赭曲霉毒素A等)的快速定量检测。为了减少复杂的基质效应,SERS的应用主要是将贵金属纳米粒(如纳米金颗粒、纳米银颗粒等)与信标寡核苷酸单链相结合,将该结合物作为SERS的信号增强基底,从而实现食品等基质中有害小分子物质和真菌毒素的高灵敏检测[39-42]。

Ganbold等[43]用Cy5荧光染料标记OTA适配体,并吸附于纳米银颗粒表面,增强了拉曼光谱信号,当环境体系中存在OTA时,就会与适配体结合发生结构转变,并使原先Cy5-OTA与纳米银颗粒之间的化学键断裂,从而使拉曼光谱的信号强度下降。在浓度0.1~10 nmol・L-1,随着OTA浓度的上升,拉曼光谱的信号强度可以下降到40%。此外他们还采用杀鼠灵作为对照组来验证该方法的抗干扰能力,结果证明杀鼠灵不会干扰表面增强拉曼光谱的信号及强度。该方法的检测限极低,能达到0.1 nmol・L-1的水平,只需要极少的样品量和极短的检测时间(30 s)就可测得OTA的含量,因此,这在中药材中OTA的现场实时快速检测具有很大的应用前景。

此外,表面增强拉曼光谱技术为中医药成分的鉴定提供了一种更为准确、客观、直接的鉴定手段。李宁等[44]将表面拉曼光谱技术与其他检测手段和数据处理方法结合后成功鉴别出了单味中医药的成分、产地以及真伪,在中医药煎剂成分的鉴定中也体现出了其优越性。表面增强拉曼光谱技术作为一种新的鉴定手段,在中医药鉴定方面有着巨大的潜力,有望成为中医药鉴定的另一强大工具,见表3。

4 其他快速检测方法

近红外光谱成像(near-infrared hyperspectral imaging)是一种现代光谱技术,是将现代电子技术、光谱分析技术、计算机技术和化学计量学技术相互结合的集合体[45]。近红外光谱成像是近年来发展起来的一种新的分析手段,特别是在分析化学成分和污染物的空间分布测定方面,近红外图像技术具有实现快速、无损、原位、在线分析的特点。通过近红外图像不但能够得到生物组织和化学成分的清晰轮廓和分布信息,而且还可以通过化学计量学方法实现对特定目标成分的定性和定量分析[46]。

Senthilkumar T等[47]使用近红外(NIR)高光谱成像系统对储存的小麦中的白曲霉、青霉属感染和赭曲霉毒素A污染M行检测研究。每两周对真菌感染的样品进行成像,将从图像数据获得的三维超立方体转换成二维数据。将主成分分析应用于二维数据并基于最高因子载荷,1 280,1 300,1 350 nm被识别为有效波长。提取对应于有效波长的6个统计特征和10个直方图特征,应用二次和马氏判别分类器对其进行线性测定。结果显示所有3个分类器从健康内核分离真菌感染的内核分类准确度大于90%。二次判别分类器为成对,双向和六路分类模型提供了比线性和马氏分类器更高的分类精度。赭曲霉毒素A污染的样品除了对应于真菌感染的2个有效波长之外,在1 480 nm具有独特的显著波长,仅在赭曲霉毒素A污染的样品中鉴定在1 480 nm的峰。赭曲霉毒素A污染的样品可以使用NIR高光谱成像系统以100%分类精度检测。 NIR高光谱系统可以区分不同真菌感染阶段和储存小麦中不同水平的赭曲霉毒素A污染。

近红外光谱技术以其速度快、操作简单、效率高、无污染和成本低等特点,已被广泛应用于各个领域,它不但能分析与含氢基团直接相关的有机物,而且在无机物的检测上也有很多成功实例,但是其作用机理有待进一步研究。随着近红外光谱硬件设备成本的不断降低,进一步完善软件的数理统计方法,提高从复杂、重叠和变化的红外光谱中提取有效信息的效率,增加光谱的信噪比,将其应用于中药中赭曲霉毒素A的检测的前景将更加广阔。

5 总结与展望

近些年,随着色谱技术和液相-质谱联用技术的不断升级和推广,有关中药材中真菌毒素,尤其是赭曲霉毒素A污染的报道逐年增加。液相及其质谱联用技术虽然相比过去的薄层色谱等技术在检测时间上缩短了,但是由于其复杂的前处理过程,仪器无法随身携带等缺陷,无法实现实时快速的现场检测。以抗体-抗原免疫反应和适配体为基础的OTA快速检测技术可以填补这个技术空缺。本文综述了可视化试纸条、流式微球技术、电化学传感器、表面增强拉曼光谱技术等可实现仪器小型化、检测快速化、操作简单化的OTA检测方法,同时这些方法充分显示了快速检测在检测速度、灵敏度、检测限上的优势。但是这些快速检测方法或多或少存在着一些缺陷和不足,例如基于抗体的免疫法快速检测,抗体的自身不稳定性和繁琐的制备方法阻碍了该方法的应用普及性和准确性,以及高生物亲和力的纳米材料的制备工艺还未成熟,从而增加了新型快速检测技术的应用成本。所以在未来,高亲和力、稳定性好的抗体体外快速制备技术是解决和推进中药材中OTA快速检测技术障碍的有效途径之一。基于适配体的快速检测方法中功能化磁球等纳米材料的造价较昂贵,随着工业化推进和制备工艺的改善,利用其超低的检测限和超强的去基质干扰能力,有望代替现今抗体制备复杂且费时的免疫检测方法,若将这一模式转移到中药材中真菌毒素(如赭曲霉毒素A)的现场快速检测上,可望实现中药材中真菌毒素实时高通量的快速检测。

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第8篇:化学品毒性化学分析范文

[摘要] 生物测定是经典的药品检测专业之一,现代仪器分析的广泛应用,给其带来了极大的挑战和机遇,面对目前的基本状况,阐明了生物测定专业在中药开发、新药研制、药物安全性评价及微生物限度检查方面的应用和发展趋势。

[关键词] 生物测定;药理;药品

药品是特殊商品,药品质量直接关系到用药者的安全和疗效。药品检测方法和检测水平随着制药工业的发展不断改进提高。由于现代科学技术的发展,相邻学科之间的相互渗透,分析化学的发展经历了三次巨大的变革,使分析化学发展成为以仪器分析为主的现代分析化学。面对生命科学中复杂的分离分析任务,发展了色谱分析方法。结构分析、价态分析、晶体分析等方面的研究又促进了光谱分析的发展。以计算机应用为主要标志的信息时代的来临,仪器分析迅速发展,为药物检测提供各种非常灵敏、准确而快速的分析方法[1]。生物测定受到了极大的挑战,其发展前景令我们从事药品生物测定工作者所关注。

1 药品生物的特点与业务范围

1.1 药品生物测定的定义与特点 药品生物测定(简称生测)是利用药品(或药品中的有害杂质)对生物(或离体器官及组织)所引起的反应来测定药品的含量或安全性的一种方法。

生测法的优点是测定的结果与医疗要求基本一致,能直接反映药品的效果或毒副作用,这是其他物理学方法或化学方法所不能达到的。因此,目前各国药典仍大都采用这一方法。

生测法的缺点是检验周期长,微生物有生长繁殖过程,动物有生理代谢过程,观察分析时间一般在2~7天,有些试验会更长。影响因素多,有生物差异性,也有系统操作误差和环境条件等造成的影响。用品用具、动物质量、仪器设备都会对结果产生影响[2]。所以,以生测主检的品种在中国药典中逐版减少。

1.2 药品生物测定的业务范围 中国药典是法定的药品标准,它将药品质量控制项目归为四类:性状、鉴别、检查和含量。生测的业务主要涉及到中西药品的检查类和含量类。

其中作为药品安全性检查项目最多,包括:无菌、热原、细菌内毒素、异常毒性、安全试验、急性全身毒性、过敏物质、刺激性、溶血、降压物质、微生物限度等。含量(或效价)测定包括:抗生素微生物检定法,胰岛素、硫酸鱼精蛋白、缩宫素、卵泡刺激素、黄体生成素、升压素等生物检定法。

2 药品生物测定的现状

由于现代化检测仪器的广泛应用,药品生物测定的品种和范围,方法和要求,也发生了很大变化。

2.1 品种和范围的变化 抗生素的含量测定,最初大部分抗生素用微生物法测定含量。随着制药工业发展,提纯方法不断改进,有效组分更加明确,许多品种检测方法不断改为仪器测定和化学测定。例如:2000年版中国药典收载约219个抗生素品种,其中有15个原料药及其制剂从1995年版的化学法和微生物法改为高效液相色谱法(简称HPLC),使该法达到97种,微生物法仅有24个,其中9个品种是新增加的。有人预计本世纪初,HPLC法会发展成为中国药典使用频率最高的一种仪器分析法[3]。规定取消抗生素过期检验,抗生素微生物效价测定的业务工作量更是明显减少。

药品注射剂的热源检查。1942年美国首先将家兔法收入药典,相继世界各国药典均规定用该法。中国药典从1953年开始收载。自1973年以来,鲎试剂被证明是一种检测细菌内毒素(热原)存在的灵敏试剂。用鲎试剂要比家兔试验迅速、经济,所需样品量少,操作过程工作量小,每天可进行许多样品检测。1980年美国药典20版首载“细菌内毒素检查法”,1985年USP21版收载5种注射用水及40种放射性药品。1991年11月执行的USP22版第五增补版公布了185种药品删除家兔法,用细菌内毒素检查法代替。1995年USP23版注射剂的热源项几乎都被细菌内毒素检查法代替[4]。

我国从20世纪70年代开始研究制备鲎试剂,1988年卫生部颁布细菌内毒素检查法,1993年中国药典第二增补本收载该法,但未涉及任何品种,1995年中国药典二部正式收载,并规定了注射用水、氯化钠注射液和二十多种放射性药品并删除热源检查,以内毒素代替。2000年版中国药典进一步扩大到68种。预计2005年版中国药典还要继续增加品种,热源项都将被内毒素代替。动物试验改为生化试验。

2.2 实验动物 生测离不开实验动物,在实验中,为了减少生物差异,提高动物反应敏感性,以最少的动物达到最满意的结果。国家非常重视实验动物,1988年国务院颁布了《实验动物管理条件》,对实验动物的饲管、管理、使用等做出了明确规定,实行达标认证制度,严格管理。按微生物控制程度把实验动物分为四级:普通动物、清洁动物、无特殊病原体动物和无菌动物[5]。一般动物实验必须达到清洁动物标准,种系清楚,不杂乱,无规定指出的疾病。动物级别越高,饲养管理条件越严,设施投资越大。实验动物是实验研究的活试剂,既要有纯度,也要有数量,背景明确,来源清楚,符合要求才能使用。(随着药品纯度的提高,凡是有准确的化学和物理方法或细胞学方法能取代动物实验,进行药品和生物制品质量检测,应尽量采用,以减少动物的使用。)

2.3 药品生物测定在方法上的改进与变化 为了缩短操作时间,减少实验误差,近年来生测方面也研制并投入使用了部分仪器设备,如:抗生素抑菌圈测定仪、微机热原测温仪、集菌仪、细菌数测定仪等,减轻了工作强度,提高了工作效率,检测结果更加准确可靠。

3 药品生物测定的发展趋势

生测作为经典方法沿用至今,表明它有其他方法不能替代的特点,在药品检验中发挥了重要作用。不少老产品改为其他方法控制质量,也会不断有新产品离不开生测法,我们应当充分发挥它的优点,尽量克服它的不足,开拓新的业务范围。

3.1 微生物限度检查工作量大 为了控制药品染菌限度,1975年美国药典19版首载微生物限度检查,1980年英国药典收载,我国在1990年由卫生部颁布了药品卫生标准及检验方法,1995年版中国药典正式收载[6]。2000年版中国药典按剂型规定了微生物限度标准,执行范围除注射剂和中药饮片外几乎包括中西药的所有制剂和原料。该项检查成为药典品种适用最多的检查项目,占当前地市级药品检验所生测室业务工作量的80%以上。在这项检查中,有大量的业务技术需要我们进一步研究,改进试验条件,使数据准确,探讨快速检测的新方法。药包材的检查,国家药监局已经试行标准,业务范围将更加扩大,这是我们进一步做好工作,努力探讨研究的新领域。

3.2 药品生物测定在中药开发中的作用 我国是中药王国,2000年版中国药典一部共收载920种,其中中成药398种。有含量测定的157种,仅占总数的17%,中药成分多,杂质和干扰物质很多。复方制剂,尤其大复方制剂专属性的检出处方中所含药材很困难,有大量的研究工作需要做。中成药中的杂质如重金属、残留农药等达到一定水平会产生毒副作用,影响药物安全性[7]。要让中药制剂打进国际市场,我们在检查类的控制项目和含量类的方法探讨方面有大量工作要做,生物测定可以在毒理、药理方面进行研究、探讨,逐步完善质量控制标准,提高制剂质量发挥更大的作用。

3.3 新药研制开发与安全性评价 新药研制开发是多学科合作的系统工程。在获得一个具有生物活性的化合物后,研究开发组织者要在生物医学领域进行药物评价研究,首先必须组织药理学、毒理学、病理学、兽医学、遗传学、生物化学、药代动力学方面的专家进行合作研究,按药物非临床研究管理规范GLP进行管理。组织药理、毒理(包括一般毒理和特殊毒理)、病理、药代动力学和毒代动力学、药物分析、临床化学、实验动物、生物统计、质量保证等部门有关人员进行讨论,分阶段做出评价[8]。生测在这方面可以参加开发研究或进行技术指导。

药物动力学研究,通常需要从动物体液或组织器官匀浆中分离、鉴定和检测代谢后的原粉及其他代谢产物。但是,将服药动物按指定时间间隔处死,测定随时间变化的血药浓度,不仅动物用量大,而且常因动物个体差异无法得到可靠结果,也无法在同一动物重复实验确证。处死动物的代谢产物也只能反映被处死时的结果,无法了解药物代谢的全过程。有学者报道,采用微透析取样技术,可在活的动物不同部位重复取样,用微柱液相色谱[9]或毛细管电泳[10]进行分析,测定药物的吸收、分布、代谢和排泄情况[11]。

自动进取样装置和计算机工作站应用于药理实验的探讨,使药品生物测定趋向微量、灵敏、专属、简便、快速和自动化的方向发展。

综上所述,药品生物测定是药物分析的重要组成部分,是不可缺的检测专业,现代仪器的大量使用,不仅不会影响其发展,而是如虎添翼,让药品生物测定展示出新的前景。

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第9篇:化学品毒性化学分析范文

关键词 蓖麻碱;结构;纯化;鉴定;脱毒;生物活性

中图分类号 S565.6 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2012)23-0218-03

蓖麻(Ricinus communis L.)为大戟科(Euphorbiaceae)蓖麻属植物,是世界十大油料作物之一,主要分布在非洲、南美洲、亚洲、欧洲。蓖麻籽榨油后的副产品为蓖麻饼粕(Casto bean meal),它含有丰富的蛋白质,粗蛋白质含量为33%~35%,营养价值较高,可开发为畜禽和水产动物饲料,此外,蓖麻分离蛋白也可作为酿造行业的蛋白原料[1]。蓖麻中含有蓖麻毒蛋白、蓖麻碱、变应原和血球凝集素4种毒素[2],热榨蓖麻饼粕中的蓖麻毒蛋白和血球凝集素失活,但还有蓖麻碱和变应原2种毒素,因此未经处理的蓖麻饼粕不能直接应用。近年来,人们开始关注天然产物的开发利用,由于蓖麻碱具有一定的生物活性,越来越引起人们的重视。本文介绍了蓖麻碱的结构特性、分离纯化、分析鉴定、脱除、生物活性和应用前景,旨在为蓖麻碱的研究开发和应用提供理论基础。

1 蓖麻碱的结构特性

1864年,Tuson从蓖麻籽中分离出单一化合物蓖麻碱,它是一种类似吡啶酮的生物碱,学名为3-氰基-4-甲氧基-1-甲基-2-吡啶酮,分子式为C8H8N2O2,分子量为164.16,分子结构见图1。蓖麻碱纯品为白色针状或棱柱状结晶,熔点201 ℃,在170~180 ℃、2.667 kPa时升华。蓖麻碱易溶于热水和热的氯仿中,在热乙醇中有一定的溶解度,难溶于乙醚、石油醚和苯。在水溶液呈中性,与酸不易形成盐。其碱性溶液能使高锰酸钾还原,同时生成氢氰酸。蓖麻碱存在于蓖麻的种子和茎叶中,植株不同部位的含量为:叶茎0.237%,嫩叶2.362%,绿叶3.285%,籽壳1.220%,种子0.043%[3]。

2 蓖麻碱提取、分离纯化和分析鉴定

2.1 蓖麻碱的提取、分离和纯化

蓖麻碱的传统提取方法有煎煮法、热回流法和索氏提取法。传统提取过程能耗大、有效成分损失严重、杂质较多、提取效率低下,因此一些新技术如超声波提取、微波提取、超临界流体萃取和超滤膜分离等应用在蓖麻碱的提取中。在实际生产中较常应用的是微波或超声波提取法。微波提取操作过程为:向蓖麻样品中加入一定量水,经微波作用后,过滤;滤渣再加水以相同微波条件加热,过滤;合并2次滤液后经旋转蒸发浓缩得到膏状的蓖麻碱粗提物[4]。超声波提取过程为:蓖麻样品放入超声波中去除油脂,然后进行酸溶液煎煮,煎煮3次,将含有蓖麻碱粗提物的溶液过滤,继续用乙醚和石油醚混合液萃取油脂和鞣质,萃取后收集滤液,用浓氨水进行碱化,将pH值调为中性后,旋转蒸发浓缩成黏稠膏状物,即为蓖麻碱粗提物[5]。蓖麻碱的分离纯化方法主要有重结晶法和有机溶剂萃取技术。重结晶法操作过程为:将蓖麻碱粗提膏状物装入滤纸包置于索式脂肪浸提器中,加入氯仿回流浸提;然后将氯仿溶液经旋转蒸发仪减压蒸出氯仿,即得到淡黄色固体蓖麻总碱;蓖麻总碱加入无水乙醇回流浸提后,将乙醇—蓖麻碱溶液经旋转蒸发仪浓缩,再缓慢冷却,即得到白色针状结晶物蓖麻碱[6]。

2.2 蓖麻碱的分析鉴定

2.2.1 蓖麻碱的物理特性。蓖麻碱的物理特性包括熔点和颜色反应。在蓖麻碱熔化2/3时,测定其熔点为200~201 ℃;向蓖麻碱溶液中加入改良碘化铋钾试剂1~2滴,有红色沉淀产生。

2.2.2 蓖麻碱的谱学特征。紫外—可见光谱可初步了解蓖麻碱的结构。蓖麻碱属于吡啶类生物碱,在紫外区250 nm和290 nm处有特征吸收峰。蓖麻碱样品与溴化钾压片,经傅立叶红外光谱(FTIR)分析,可进一步了解蓖麻碱的结构。红外光谱分析表明,3 106 cm-1和3 049 cm-1为不饱和环上的不饱和碳(?襒CH)的伸缩振动引起的吸收峰,2 220 cm-1为典型的CN三键伸缩振动引起的吸收峰,1 660 cm-1为羰基(C?襒O)伸缩振动引起的吸收峰,1 606 cm-1和1 496 cm-1为不饱和环上的C—C伸缩振动引起的吸收峰,1 360 cm-1为甲基(—CH3)伸缩振动引起的吸收峰,1 052 cm-1为甲氧基(O—CH3)伸缩振动引起的吸收峰[7],925 cm-1为—C—H摇摆振动引起的吸收峰,780 cm-1和687 cm-1为不饱和环上取代基变形振动引起的吸收峰[8]。蓖麻碱样品溶于氘水,经核磁共振氢谱(1H-NMR)和碳谱(1C-NMR)分析,可分析鉴定出蓖麻碱的分子结构。核磁共振氢谱分析结果表明(单位为δ(10-6)):6.07(5-H)和7.53(6-H)的化学位移属于1H,3.99(OCH3)和3.55(NCH3)的化学位移属于3H。核磁共振碳谱分析结果表明(单位为δ(10-6)):8个碳的化学位移分别为163.2(C-2)、88.6(C-3)、172.4(C-4)、93.5(C-5)、143.4(C-6)、57.1(-OCH3)、37.5(-NCH3)和113.6(-CN)。经综合分析得到蓖麻碱的分子式为C8H8N2O2 [9]。质谱分析法主要是通过对蓖麻碱样品的离子的质荷比(m/z)的分析,从而确定蓖麻碱的分子结构。蓖麻碱的质谱分析结果(m/z)表明,蓖麻碱有如下分子结构:164(M+)表示蓖麻碱的分子量为164,149(M+-CH3)表示蓖麻碱分子中去掉1个甲基的的分子量为149,134(M+-2CH3)表示蓖麻碱分子中去掉2个甲基的分子量为134,121(M+-CH3-CO)表示蓖麻碱分子中去掉1个羰甲基的分子量为121,分析结果与核磁共振结果一致[10-11]。

3 蓖麻饼中蓖麻碱的脱除

热榨饼粕中蓖麻毒蛋白和血球凝集素已失去活性,但蓖麻碱和变应原很少破坏。热榨饼粕的脱毒方法有化学法、物理法、生物化学法、微生物发酵法。

3.1 化学脱毒法

化学脱毒法是在蓖麻饼粕中加入化学试剂,然后在一定温度、压力下反应一定时间,再经过滤、冲洗,得到无毒的蓖麻饼粕。化学脱毒法有盐水浸泡法、酸水解法、碱处理法、酸碱联合水解法、酸醛法、碱醛法、石灰法、氨处理法等。其中脱毒效果最好的是碱处理法,即在蓖麻饼粕中加入20%水和20%氢氧化钠,在0.14 MPa下湿煮,过滤,蓖麻碱全部去除[12]。而其他化学法的脱毒效果一般在90%以下,按照脱毒效果高低各种方法介绍如下。盐水浸泡法为蓖麻饼粕中加入水(质量与体积比1∶6),再加入质量百分比为10%的盐,在室温下浸泡8 h,过滤后用水冲洗1次,蓖麻碱去除率为89.15%[13]。酸醛法为蓖麻饼粕中加入水(质量与体积比1∶3),再加入体积百分比为3%盐酸和8%甲醛,室温下浸泡3 h,过滤后用水冲洗3次,蓖麻碱的去除率为85.78%[13]。碳酸钠溶液浸泡法即在蓖麻饼粕中加入水(质量与体积比1∶3),再加入质量百分比为10%碳酸钠,在室温下浸泡3 h,过滤后用水冲洗2次,蓖麻碱的去除率为83.56%[13]。酸水解法即在蓖麻饼粕中加入水(质量与体积比1∶3),再加入体积百分比为3%盐酸,在室温下浸泡3 h,过滤后用水冲洗2次,蓖麻碱的去除率为80.66%[13]。石灰法即在蓖麻饼粕中加入3倍水和质量百分比为4%石灰,100 ℃蒸15 min,烘干,蓖麻碱的去除率为71.38%[12]。氨处理法为蓖麻饼粕中加入6 moL/L的氨水,80 ℃搅拌反应45 min,在80 ℃下烘l h,蓖麻碱的去除率为65.52%[12]。化学脱毒法需要耐腐蚀的容器,且易产生酸碱溶液废水,污染环境。

3.2 物理脱毒法

物理脱毒法是通过加热、加压、水洗等过程,使蓖麻碱溶于水中,再通过分离、洗涤等过程得到无毒的蓖麻饼粕。物理脱毒法有多种,包括沸水洗涤法、蒸汽处理法、常压蒸煮法、加压蒸煮法、热喷法、膨爆法等。其中,沸水洗涤法的操作相对较简单,将蓖麻饼粕用100 ℃沸水洗涤2次,蓖麻碱的去除率为79.31%[12]。蒸汽处理法是用120~125 ℃的蒸汽通入蓖麻饼粕45 min,蓖麻碱的去除率为65.52%[12]。常压蒸煮法是将蓖麻饼粕加水拌湿,常压蒸1 h,再沸水洗2次,蓖麻碱的去除率为86.90%[12]。加压蒸煮法是将蓖麻饼粕加水拌湿,通入120~125 ℃的蒸汽处理45 min,再用80 ℃水洗2次,蓖麻碱的去除率为82.76%[12]。热喷法是将蓖麻饼粕加水拌湿,在压力罐中经0.6 MPa蒸汽,155~160 ℃处理8 min,然后喷放,蓖麻碱的去除率为93.77%[13]。膨爆法是先将蓖麻饼粕中的壳与粕分离,向饼粕浆中通入蒸汽加温135~142 ℃、压力0.3~2.0 MPa,恒温30 min后,通入高压气体,以0.7~3.0 MPa的压力突然膨爆,离心去水,再将饼粕经热水反复冲洗,离心去水,烘干可得无毒的蓖麻饼粕[14]。物理脱毒法绿色环保,操作简单,但蓖麻碱的去除率不高,只有在高温高压下才能有很好的脱毒效果,这样就增加了操作的复杂性。

3.3 生物化学脱毒法

生物化学脱毒法中,首先将蓖麻饼粕的壳粕分离,饼粕粉用水浸泡,溶胀后加入生物化学脱毒剂,蓖麻碱与脱毒剂反应后生成无毒产物且溶于水,离心后将湿饼粕粉干燥,蓖麻碱去除率可达99%以上。

3.4 微生物发酵法

孔祥波等[15]用杆菌和假丝酵母混菌固态发酵降解蓖麻饼粕中的蓖麻碱,在料液比2∶5、菌株比例1∶1、接种量14.35%、发酵温度31 ℃和发酵时间131 h的条件下,蓖麻碱降解率达94.19%,比酵母(66.30%)和细菌(67.04%)发酵的降解率分别提高了27.89%和27.15%。赵青余[16]采用乳酸菌、放线菌、酵母菌发酵蓖麻饼粕进行脱毒试验,发现添加5%酵母菌发酵3 d的脱毒效果最好,蓖麻碱去除率为93.05%,蓖麻饼中粗蛋白含量和总氨基酸含量与未脱毒蓖麻饼相比,无明显变化。蓖麻碱的降解途径为,蓖麻碱在蓖麻碱氰水解酶作用下降解为3-羧基-4-甲氧基-1-甲基-2-吡啶酮。

4 蓖麻碱的生物活性及应用

4.1 蓖麻碱的肝保护功能活性

蓖麻碱的同系化合物二甲蓖麻碱和3-溴-6-(4-氯苯基)-4-硫代甲基-2氢-吡喃-2-酮对由四氯化碳、对乙酰氨基酚、半乳糖胺和硫代乙酰胺诱导的大鼠肝损伤有明显的保护作用[17]。

4.2 蓖麻碱的改善记忆功能活性

在被动回避小鼠的试验中,低剂量的蓖麻碱(0.10~0.12 mg/kg)有改善记忆的作用,它的剂量-效应关系呈现出典型的认知加强作用的中枢神经刺激U型曲线。与其他中枢神经兴奋剂比较,它有治疗指数高(LD50/ED50=200)、无致焦虑和前期惊厥等优点,有望成为一种新的具有加强记忆药理活性的物质[18]。

4.3 蓖麻碱的杀虫活性

对天幕毛虫、南方根结线虫、桃蚜、小菜蛾这3种害虫有不同程度地杀灭作用,其中对小菜蛾化蛹有较强的抑制作用,化蛹率低于30%[19]。蓖麻碱表现为触杀和胃毒的综合作用,并具有一定的拒食作用。蓖麻碱制成的杀虫剂具有速杀性,不但配制方便,成本低廉,杀虫效果好,对作物植株还具有叶面追加有机肥源的功效,不易产生抗毒性。

4.4 蓖麻碱的杀鼠活性

在小鼠日粮中添加0.03%的蓖麻碱,饲喂30 d后,处死小鼠进行脏器称量、病理观察、血液常规等试验[20]。结果表明,蓖麻碱对小鼠具有毒害作用。试验组小鼠的肝、肾脏出现轻微病变,白细胞、淋巴细胞数值降低,单核细胞数值、GOT和GTP 2个转氨酶值增高。因此,蓖麻碱可以研制成为一种新型低毒植物源性杀鼠药品。

5 展望

蓖麻碱是蓖麻中的主要毒素之一,主要存在于绿叶和籽壳中,经提取、分离、纯化易得到纯品蓖麻碱。蓖麻碱是一种类似吡啶酮的生物碱,可通过熔点和颜色反应等物理特性以及紫外—可见光谱、红外光谱、核磁共振和质谱等谱学特性分析鉴定其结构。由于蓖麻碱分子结构中具有许多活性基团,可通过分子修饰方法获得其衍生物,从而得到具有同等或高于蓖麻碱生物活性的同系化合物,扩大蓖麻碱的应用范围。蓖麻碱具有杀虫和杀鼠活性,在医药方面具有肝保护功能和改善记忆功能,因此蓖麻碱在农业和医药行业具有广阔的应用前景。但是,蓖麻主要用来制备蓖麻油,而蓖麻籽榨油后的蓖麻饼粕通常用于畜禽饲料,则存在于蓖麻饼粕中的蓖麻碱就要被脱除,这样蓖麻碱得不到充分的利用。反之,若以从蓖麻饼粕中提取蓖麻碱为目的,则蓖麻饼粕蛋白得不到利用,又会浪费蓖麻蛋白的植物蛋白资源。为解决该矛盾,有必要对蓖麻饼粕的综合加工利用加以深入研究并应用于蓖麻饼粕高值化生产中。如利用微波辅助Viscozyme L(复合植物水解酶)水解蓖麻饼粕,先提取蓖麻碱,再用微波辅助碱浸提酸沉淀法制备蓖麻分离蛋白,就会得到高纯度蓖麻碱和蓖麻分离蛋白2种产品。蓖麻碱适合用作新一代生物杀虫剂和医药原料;蓖麻分离蛋白适合用作家畜、水产动物饲料的蛋白补充剂,也可用于酿造行业的蛋白原料。可见,研究和开发蓖麻产品对延长蓖麻产业链非常重要,同时也会有巨大的社会效益和经济效益。

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