本科实验教学中场发射扫描电镜的应用

[摘要]对于理工科专业而言,学生的培养离不开大型精密仪器这一重要实验器械。本文以热场发射扫描电镜为例,从理论知识讲述、样品制备、观摩实验三个方面探讨了大型精密仪器在本科实验教学中的应用。本次实验教学活动使学生对扫描电镜的结构原理和操作流程有了深入理解，为本科实验教学打下良好基础。

[关键词]场发射扫描电镜；本科实验教学；大型精密仪器

随着科学技术的发展，扫描电子显微技术已成为检测物质性能的重要手段。扫描电镜(SEM)能够产生精细聚焦的电子束并使电子束照射在样品表面，通过对试样表面进行细致的光栅扫描。在电子束与样品相互作用的过程中，激发出样品中各种物理信息，通过对这些物理信息的接收、放大和最终显示成像，从而获取试样表面形貌、微观结构和相关组分等信息[1]。扫描电镜已广泛应用于材料科学、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件等领域，为科研发展做出了重要贡献。为支持科研工作，近年来我校陆续购入多台大型仪器并由此建立了校级大型仪器共享平台，该平台的建立为我校实验教学和科研测试奠定了良好基础。其中，ZEISSSigma500热场发射扫描电镜购于2018年，主要针对材料科学、生物学、半导体材料与器件进行测试分析。扫描电镜作为使用率较高的设备之一，因其结构复杂、环境要求高、维护费用贵，通常由学校专职教师负责测试和维护，存在学生参与率较低的问题[2-3]。培养学生综合能力和创造能力是近年来高教事业发展的主要趋势[4]，为了让学生更好地把课堂中学到的理论知识应用到实际操作中去，并深入了解和参与扫描电镜的实际测试工作，本文以我校材料化学专业学生为对象，结合电镜室对研究生的开放培训经验，从理论知识讲述、样品制备、观摩实验三个方面初步探讨了扫描电镜在本科教学中的应用。

1理论基础

在学生理论课学习时间，进行扫描电镜的理论知识系统教授，包括扫描电镜的基本构成和基本工作原理等方面知识。

1.1基本结构

扫描电镜(SEM)包括电子光学系统、偏转系统、信号检测与放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分(图1)。电子光学系统是扫描电镜的核心模块，它直接决定了扫描电镜的类型和性能。电子光学系统包括电子枪(作为电子束源提供高能聚焦电子束)、电磁透镜(可改变束流大小)、物镜光阑、扫描线圈和物镜(决定了电子束最终束斑尺寸)。其最终效果是产生一定能量的电子束、足够大的电子束流、尽可能小的电子束直径，产生一束稳定的激发源。 

1.2工作原理

从电子枪中发射出的电子束，受到阳极高压加速射向镜筒，经过聚光镜在样品表面聚焦，形成一个具有一定能量和强度的电子束斑点。并在扫描线圈的磁场控制下，入射电子束斑点按一定的空间和时间顺序对样品表面进行光栅式逐点扫描。使样品的表面激发出各种携带样品信息的信号(如图2)，所激发出的信号由探测体进一步收集，并在闪烁器的作用下转化为光信号，经过光电倍增管和放大器的作用转化为电信号，以此方式来控制荧光屏上的电子束强度，从而显示与电子束信号同步的扫描图像。试样表面信号强度与显像管荧光屏亮度一一对应。因此，若试样表面各点形貌不同，则对应显像管各点响应的亮度也必定不同，因而得到的图像一定是试样表面真实状态的反映。

2样品制备

试剂样品制备要求如下[5-7]：用于测试的试剂样品必须彻底干燥，无挥发性物质或水分；应具备一定机械强度，在一定程度上能够经受电子束轰击；同时要求其导电性良好(导电性不好则须进行喷镀处理)，使其在被激发的情况下能够产生足够量的二次电子；另外要求试剂样品无磁性。本次观摩实验教学我们以粉末样品为例进行演示(先将一层导电碳胶贴在九孔样品台的钉台上，然后用牙签或棉棒蘸取后适量样品均匀的撒在导电胶上面，待试样被导电胶粘牢后，再用洗耳球将导电胶上未被粘住的部分样品吹去。另外也可以将样品在铜片或硅片上制备成悬浮液滴，等溶剂完全挥发后再将其粘附到样品台上，从而完成试剂样品的制备)。

3观摩实验

本次观摩实验教学学时短(10人每组，共8学时)，但可学习的内容却很多。需结合所学理论知识，对照场发射扫描电镜实物，了解其中各个部分的结构、功能和工作原理，使学生在更深层次获得对扫描电镜的直观感知。因此，在观摩教学时间及内容安排上是否得当显得尤为重要。

3.1仪器介绍

对于电子光学系统，引导学生自上而下指出场发生扫描电镜的电子枪、电磁透镜、物镜光阑、扫描线圈和物镜所在的具体位置。并对照设备逐个详细介绍电源系统、循环冷却系统和控制系统各部分的工作原理。演示如何在泄真空后将九孔样品台旋入底座，进样后抽真空，让学生根据声音辨析机械泵、分子泵、离子泵的抽真空状态。即当抽真空至听到机器发出“咔”声响，同时Vacuum面板中的SystemVacuum值示数显示约为5*10-5mbar时，可以开始试剂样品的测试。

3.2测试步骤

在真空抽好的前提下，在TV模式下，使用桌面摇杆将样品台移动到安全距离(约7mm左右，根据试样的高度进行合适调整)；打开并选择合适的加速电压(本次样品加速电压选择为3kV)，在面板Aperture中选择恰当的光阑，通常使用30µm的标准光阑。一般二次电子成像选择SE2或Inlens探头(背散射成像选择HBSD成像)。通过鼠标调节放大/聚焦旋钮，通常先在低倍数下聚焦使能够看清样品主要形貌，同时移动样品台找到感兴趣的样品区域。再提高放大倍数后聚焦，在聚焦过程中若出现图像边界显示模糊变形、像散严重的情况，则需进一步调节操作面板中的消像散旋钮(Stigmation)，使模糊边逐步减小，再慢慢聚焦至图像变得清晰。在得到所需要的图像后，即可选择降噪保存。样品测试结束后，则需要先将探头由成像模式切换至TV模式，并单击在状态栏中All按钮，关闭高压(EHToff)；然后在面板Vacuum中点击Vent按钮来实现充气泄真空。然后打开舱门取出样品，最后点击面板上的Pump按钮重新抽真空。测试全部过程由实验员边操作边讲解，解释清楚每一步操作对应的按钮及此次操作的功能并强调注意事项，让学生深入了解每一步操作的目的及意义。

3.3高质量图像获取

样品形貌观察的主要目标是为了得到高质量的图像，通常对不同种类的样品需要采取不同的操作方法与技巧[8-11]，本次观摩实验我们主要从焦点的对中，像散的消除以及成像探头的选择三个方面让学生进行直观观察。正焦点为图像不变形的点，在拍摄时欠焦和过焦的图像都会模糊不清或者发生变形(图3为同一样品位置在欠焦、正焦和过焦的图像)。若拍摄过程中感觉图像已经在正焦点位置上但图像仍然不清楚，此时应考虑像散的影响，需通过操作面板中的消像散旋钮来调整X或Y轴，使模糊边逐渐减小后，再慢慢聚焦至图像变得清晰(若高倍下通过调节像散图像仍不清楚，需考虑光阑是否处于对中状态，如光阑未对中则需在Aperture面板中选中FocusWobble对Aperturealign进行X/Y方向微调，至图像同心收缩；当光阑对中后再对图像进行聚焦调像散的操作)。不同二次电子成像探头对图像的质量同样会有影响：Inlens探头图像分辨率更高，一般当需要高倍成像以及需要观察样品表面更清晰细节时选用Inlens探头；而SE2探头拍摄的图片立体感更强，一般当样品放电严重或者需要大景深、强立体感时选用SE2探头。图4为同一样品在两种模式下的成像状态：Inlens模式下图像的分辨率更高但缺乏立体感，SE2模式下景深大、立体感强但清晰度略低于Inlens模式。影响扫描电镜图像质量的因素有很多，如何拍摄出高质量的图片这需要长期的测试积累与实践，此次本科实验观摩主要向同学们普及了扫描电镜的实际应用，旨在提高学生的学习兴趣为同学们下一步的实践应用奠定基础。

4结束语

通过此次对ZEISSSigma500热场发射扫描电镜进行理论知识回顾与实验观摩，使学生们扫描电镜有了更深的认识。通过简洁的语言和实物的展示使场发射扫描电镜变得更加形象立体，让学生更容易接受和理解其操作规范和运行原理。此次扫描电镜在实验教学上的应用，使学生在本科阶段就能接触到这类大型分析设备，激发了学生对所学专业的认知度和学习兴趣，有利于整合学生的知识构架，促成理论和实践相结合。将大型仪器应用在本科实验教学是一项长期的、有意义的工作，本次扫描电镜的成功教学也为我校其他大型设备的实验教学提供了借鉴，有利于提高大型仪器的使用率，让大型仪器共享平台更好地服务教学和科研。

参考文献

[1]张大同．扫描电镜与能谱仪分析技术[M]．广州：华南理工大学出版社，2009．

[2]梁向晖，钟伟强，毛秋平．大型仪器在本科化学实验教学中的实践与探索[J]．广东化工，2014，41(21)：214-214．

[3]李旭凯，郭杏妹，朱锡淼，等．本科实验教学中大型仪器设备的应用实践[J]．实验室研究与探索，2017(7)：296-298．

[4]时伟．论大学实践教学体系[J]．高等教育研究，2013(34)．

[5]郑东．扫描电镜非导电样品的等离子溅射镀膜方法[J]．中国现代教育装备，2017，(10)：19-20．

[6]马原辉，陈学广，刘哲．扫描电镜粉末样品的制备方法[J]．实验室科学，2011，14(1)：148-150．

[7]肖媛，刘伟，汪艳，等．生物样品的扫描电镜制样干燥方法[J]．实验室研究与探索，2013，32(5)：45-53．

[8]周光荣．扫描电镜图像最优条件的选择研究[J]．电子显微学报，2011，30(2)：171-174．

[9]曹水良，梁志红，等．不同加速电压对不导电样品扫描电镜图像的影响[J]．暨南大学学报：自然科学与医学版，2014，35(4)：357-360．

[10]曹惠．导电性较差样品的扫描电镜优化观测条件[J]．中国测试，2014，40(3)：19-21．

[11]陆筑凤，王红梅，李加友．提高扫描电镜图像质量的实践总结[J]．山东化工，2015，44(17)：89-90．

作者：王志秀 徐冠华 易文才 单位：曲阜师范大学